TC4合金表面磷酸盐涂层的制备与表征

来源 :成都理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:eadead1981
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磷酸二氢铝具有良好的粘结性能、耐热性、抗氧化性、无毒和无污染的特点,能够作为涂层胶黏剂的粘结物质,但是使用磷酸二氢铝作为涂层胶黏剂的粘结物质时,仍然存在着问题:例如由于其固化温度太高,而不能在生活中广泛使用,所以本论文的目的在于研究改性固化剂降低磷酸二氢铝粘结物质的固化温度,同时探究固化剂、粘结物质、填料铝粉对涂层形貌、固化时间和硬度的影响。在本实验中以氢氧化铝和磷酸作为原料制备磷酸二氢铝粘结物质,分别选取磷酸和氢氧化铝反应摩尔量之比为3:1.0、3:1.2、3:1.4、3:1.6,对实验所制备的磷酸二氢铝粘结物质用XRD进行表征,结果表明当磷酸和氢氧化铝摩尔量之比为P/Al=3:1.4时,反应产物主要是磷酸二氢铝。以异丙醇铝作为原料制备三氧化二铝,将其分别包覆在MgO、ZnO、MgO晶须和ZnO晶须表面,制备出改性固化剂(MgO@Al2O3、ZnO@Al2O3、MgOw@Al2O3、ZnOw@Al2O3)。采用XRD、SEM-EDX和TEM测试手段对改性固化剂进行表征,分析改性固化剂颗粒的组成和形貌,结果表明Al2O3成功包覆在MgO、ZnO、MgO晶须和ZnO晶须表面。用制备的4种改性固化剂和磷酸二氢铝粘结物质在TC4合金表面制备涂层,实验中选取磷酸二氢铝粘结物质和改性固化剂的质量比分别为10:0.5、10:1.0、10:2.0。使用扫描电镜观察涂层表面形貌,并对涂层进行固化时间和硬度的测定,结果表明:磷酸二氢铝粘结物质和改性固化剂添加的质量比为10:1时,使用改性固化剂MgO@Al2O3、ZnO@Al2O3、MgOw@Al2O3、ZnOw@Al2O3的固化时间分别为120 min、150 min、80 min、90 min,涂层表面平整、无裂缝,硬度值分别达到90.6 HRB、90.3 HRB、91.1 HRB、91.5 HRB,此时涂层在这几个比例中达到的效果较好。同时发现使用固化剂MgOw@Al2O3和ZnOw@Al2O3来固化磷酸二氢铝粘结物质比使用固化剂MgO@Al2O3和ZnO@Al2O3时,在固化时间、硬度、表面形貌达到的效果好。选择磷酸二氢铝粘结物质和改性固化剂添加的质量比为10:1,以改性固化剂MgOw@Al2O3和ZnOw@Al2O3固化磷酸二氢铝粘结物质,分别加入不同量的铝粉,使得涂层中粘接物质、固化剂和铝粉的质量比分别为10:1:0、10:1:0.05、10:1:0.1、10:1:0.2。为探究铝粉的加入对涂层表面形貌的影响,对涂层进行SEM表征,铝粉的加入对涂层固化时间和硬度的影响,对涂层进行固化时间和硬度的测定。研究结果表明:以MgOw@Al2O3作为固化剂时,加入不同比例的铝粉后,固化时间分别为60 min、50 min、40 min、30 min,硬度值分别为91.1 HRB、96.5HRB、85.3 HRB、80.9 HRB;以ZnOw@Al2O3作为固化剂时,固化时间分别为70 min、50 min、45 min、40 min,硬度值分别为91.5 HRB、93.1 HRB、80.2 HRB、62.2 HRB。由实验可得:随着铝粉的加入,涂层的固化时间缩短,但涂层的硬度值是先增大后减小的,究其原因可能是涂层表面随着铝粉的加入出现片层状结构,表面更容易出现裂缝,从而使其硬度有所降低。最后将粘结物质、固化剂和铝粉的质量比为10:1:0.05的涂层经过800℃、5小时的高温氧化实验,对比氧化前后涂层硬度值的变化,并用扫描电子显微镜对涂层表面形貌进行观察,结果表明:以MgOw@Al2O3作为固化剂时,高温氧化后涂层的硬度由96.5 HRB增大到99.2 HRB;以ZnOw@Al2O3作为固化剂时,高温氧化后涂层的硬度由93.1 HRB增大到98.2 HRB。通过扫描电子显微镜观察发现涂层样品表面平整、无裂缝,晶粒和晶粒之间连接更加紧密,片层状结构消失,表面成颗粒状分散。根据氧化前后涂层的表面形貌和硬度,说明所制备的涂层耐高温性良好。因此,根据实验最后得出:当以MgOw@Al2O3、ZnOw@Al2O3作为固化剂时,能够降低磷酸二氢铝粘结物质的固化温度,延长其固化时间。加入铝粉后,能够加速固化剂和粘结物质的反应速率,同时所制备的涂层有良好的耐高温性。
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