由间甲苯胺制备间甲酚的工艺改进

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间甲酚是一种重要的化工原料,本文以间甲苯胺为原料,经重氮化、水解反应制得间甲酚,并对所产生的废酸、废水的处理工艺进行了研究。在重氮化反应中,将铵盐溶液加入重氮化反应器中,待析出大量晶体后再慢慢滴加亚硝酸钠溶液。在水解反应中,采用边水解边水蒸气蒸馏法制备间甲酚。通过正交实验可以得出:间甲酚的较佳小试工艺条件为21.6g间甲苯胺、重氮化硫酸为180mL30%的稀硫酸、水解反应硫酸为240mL50%的稀硫酸、亚硝酸钠溶液为60mL35%的现配亚硝酸钠溶液、重氮盐的加料速度为12mL·min-1,重氮化反应温度为0~5℃,水解反应温度为110℃,在此条件下,间甲酚得率为85.5%,纯度为99.6%,并成功实现了公斤级投料实验。采用吸附法处理废酸中的有机物,活性炭的处理效果较佳,200g、柱体积为200×20mm活性炭柱子的较佳工艺条件为:温度为20~25℃,pH值不大于6,流速为4mL·min-1,其最大处理量为750mL,间甲酚和COD的去除率分别86.0%、88.0%。采用电渗析法处理废酸中的钠盐。整个工艺均成功进行了放大实验。采用XDA-1树脂吸附处理废水,实验表明,200×20mm XDA-1树脂柱子的较佳工艺条件为:温度为20~25℃,pH值不大于6,流速为6mL·min-1其最大处理量为1.5L,此时间甲酚的去除率为99.3%,间甲酚含量为0.35 mg·L-1,COD值为260 mg·L-1,并成功进行了放大实验。与传统工艺相比,间甲酚的得率提高了10%,废酸的回用效果良好,废水达到了工业废水三级排放标准。
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