高效PAE树脂的合成控制与增效研究

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在众多的湿强剂品种中,PAE树脂因具有增湿强效果好,适用范围大,已在湿强剂市场占据主要地位。然而对于要求湿强度高的纸种,PAE树脂增湿强效果仍不理想,同时PAE树脂成本高,正电性较强,在高添加量的情况下,易出现浆料电荷逆转,影响PAE树脂在纤维上的分布,增加抄纸难度。针对上述问题,本文针对PAE树脂的合成工艺进行优化,以期制备出高效PAE树脂,在此基础上结合PAE树脂的增强机理,用羧基促进剂对PAE树脂进行增效改性,进一步提高PAE树脂的增强性能。全文的重要研究结论如下:聚酰胺中间体对PAE树脂增湿强性能具有较强影响,黏度高的中间体易制备出高增湿强性能的增湿强剂。在原料配比一定的情况下,聚酰胺中间体黏度受到保温温度、保温时间的影响,其三者间的相关关系为:y=5.165z1+36.73z2-755.05(其中:y代表聚酰胺中间体黏度;z1代表保温温度;z2代表保温时间)。PAE树脂的烷基化对其增强性能影响显著,在不影响PAE树脂存储时间的前提下,提高烷基化反应程度将有利于提高其增湿强性能。烷基化过程中的环氧氯丙烷用量对PAE树脂的性能具有较强影响,当环氧氯丙烷的用量较小或过大时,都会使所合成PAE树脂分子间的自交联能力变弱,导致PAE树脂的增强性能下降,EPI:PA(摩尔比)=1.4:1时,PAE树脂增湿强性能较优。所制备的黏度为56.6m Pa·s,贮存时间>90天的PAE树脂在用量为1.0%时,与市售PAE树脂相比,可进一步提高纸张干抗张指数约10%,湿强度约17%。聚酰胺中间体黏度对PAE树脂合成控制影响明显。聚酰胺中间体黏度越大,烷基化时间越短,增强性能最优。针对黏度相同的聚酰胺中间体,可以通过调节反应物浓度或是反应体系p H值实现烷基化时间的控制。烷基化时间的延长均有利于提高产物增湿强性能,然而,通过降低反应体系p H值,实现烷基化时间的控制所制备的PAE树脂,但调节p H值的控制方式,所制备的PAE树脂增湿强性能低于调节反应物浓度所制备的PAE树脂。己二酸用量有利于降低PAE树脂的生产成本,并提高胺类物质的使用效率,然而己二酸用量增加易带来羧基封端,导致聚酰胺中间体黏度降低。使用己二酸的二次补加可以有效保障聚酰胺中间体黏度,己二酸在胺酸反应结束前1个小时进行补加较为有利。同等条件下,与常规工艺相比,二次补加己二酸可进一步提高纸张干抗张指数约6%,湿强度约11%。采用顺丁烯二酸酐代替(MA)部分己二酸将降低聚酰胺中间体黏度,不利于PAE树脂增湿强性能。羧基促进剂可以有效提高PAE树脂增湿强性能。1#羧基促进剂的混入比例为20%时,制备的改性PAE树脂对纸张增强效果最佳。在上述工艺条件下,当改性PAE树脂的用量为0.8%时,对纸张的增强、浆料的滤水、助留性能最佳,相比自制PAE树脂,可以进一步提高纸张干强指数约17%,湿强度约27%,耐折度约11%,撕裂指数约5%。
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