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氧氮化铝透明陶瓷具有优异的力学性能和光学性能,是一种理想的透明装甲及红外窗口材料。近两年来,人们开始研究以氧氮化铝为基体的荧光材料,并发现了一些新的发光现象。本论文分别采用固相反应法、铝热还原法和“联合法”制备了氧氮化铝粉体,其中,后两种方法制备的粉体具有良好的烧结性能。以联合法制备的氧氮化铝粉体为原料,无压烧结工艺制备出了透过率在60%以上的氧氮化铝透明陶瓷。以氧化铝和氮化铝为原料,采用固相反应烧结法制备的样品其透过率在60%以上。对SPS烧结氧氮化铝透明陶瓷进行了初步研究。制备了Eu掺杂的氧氮化铝透明陶瓷,并对其荧光性能进行了研究。最后研究了氧氮化铝在空气中的氧化行为。
以氧化铝和氮化铝为原料,采用固相反应法制备了氧氮化铝粉体。研究了氧氮化铝的晶格常数与其组成的关系,发现晶格常数随着原料粉体中AIN含量的增加而增大。比较了不同反应温度与相组成的关系,AION相的合成温度在1650℃以上。研究了不同原料粉体对产物粉体形貌的影响,结果表明不同氧化铝原料不会对所制备的AION粉体的形貌造成明显区别。
以铝粉和氧化铝/氢氧化铝粉为原料,采用铝热还原法制备出了氧氮化铝粉体。比较了不同的原料粉体对制备氧氮化铝粉体的影响。分析了原料组成,温度和相的关系。对所制备出的氧氮化铝粉体的烧结性能进行了研究。
提出并发展出一种“联合法”制备氧氮化铝粉体。其原理是通过碳热还原氮化法制备出含有过量氮化铝的混合粉体,然后根据氮化铝氧化前后的质量变化计算出混合粉体中氮化铝的含量,并据此添加适量的氧化铝后,再通过固相反应制备氧氮化铝粉体。这一方法通过氮化铝氧化前后的质量变化来计算氮化铝含量而得以改进,使得该方法不受气体流量及样品多少的限制。
以“联合法”制备的氧氮化铝粉体为原料,采用无压烧结AION粉体法制备氧氮化铝透明陶瓷。研究了烧结助剂的添加量及其种类、烧结温度及保温时间对烧结的影响。研究了真空烧结氧氮化铝透明陶瓷的可行性,结果表明氧氮化铝相在高温真空中发生分解,故氧氮化铝不适合采用真空烧结。
以高纯氧化铝和氮化铝为原料,采用固相反应烧结法制备出了氧氮化铝透明陶瓷。分别以MgO、MgO-Y2O3、Y2O3和MgAl2O4-Y2O3作为烧结助剂进行了研究,并比较了不同含量的烧结助剂对氧氮化铝陶瓷烧结的影响。实验表明以MgO-Y2O3作为烧结助剂最为理想。其中MgO的作用为在氧氮化铝相形成前控制氧化铝晶粒的长大,而Y2O3的作用则是在烧结中后期在晶界处形成液相促进烧结。
对SPS烧结氧氮化铝透明陶瓷做了初步研究。研究了温度和保温时间对烧结及样品显微结构的影响。
制备了Eu掺杂的氧氮化铝透明陶瓷。研究了不同掺杂浓度对材料的强度及透过率的影响。研究了Eu掺杂的氧氮化铝透明陶瓷的荧光性能。分析了掺杂量对荧光性能的影响,并据此推断出Eu2+离子在氧氮化铝晶格中的位置。研究了氧氮化铝基体的组成与荧光性能的关系。
最后对氧氮化铝的抗氧化性进行了研究。结果表明氧氮化铝粉体在600℃开始发生不放出氮的氧化并形成富氧的AION相,直至温度达到1184℃后开始发生失去氮的氧化。氧氮化铝粉体在1150℃保温6小时后被完全氧化为氧化铝,而氧氮化铝块体在相同条件下只发生了部分的氧化。研究了氧化对氧氮化铝陶瓷透过率的影响。