近年来，核壳复合结构及空壳结构材料由于具有特异物理、化学性质，引起了科学界的浓厚兴趣。本文在大量文献调研的基础上，对核壳结构及空壳结构材料的合成方法进行了研究，并取得了如下成果：（1）发展了一种新的基于表面吸附，原位氧化的具有核壳式结构的单分散性的二氧化硅／聚吡咯（Ppy）复合微球的制备方法。并对制备好的SiO₂／Ppy复合微球进行化学腐蚀处理，制备出壁厚可裁剪的空腔导电高分子球。SiO₂／Ppy复合微球具有核壳式结构，Ppy纳米颗粒在SiO₂中心形成均匀的壳层（40 nm～70 nm）。空腔导电高分子球的空腔基本保留着原模版的球形，内外壁轮廓清晰。制备出的SiO₂／PPy复合微球及空腔高分子球在材料化学及生物医药技术领域均有着广泛的应用前景。考察了温度、单体的加入量对复合微球形貌的影响；对制备得到的复合微球进行化学腐蚀，可得到聚吡咯空腔微球，试验结果显示，在适合的反应温度下，随着单体加入量的增加，空腔微球的壁厚增加。（2）利用上述研究的机理对磁性Fe₃O₄粒子进行聚吡咯的包覆，形成磁性聚吡咯导电材料，通过分析各种表征手段的结果，解释了聚吡咯与Fe₃O₄粒子之间可能存在的相互作用。对Fe₃O₄粒子和复合粒子的磁性能及吸波性能进行检测，复合粒子在吸波性能上表现出比单一Fe₃O₄粒子更为优良的性能。（3）利用葡萄糖的水热缩合反应制备胶体碳球，并以碳球为核层材料，在水溶液中吸附金属离子，形成C／M^x+的复合结构，在进行煅烧处理后，形成了金属氧化物空心材料，研究参杂Eu³⁺离子的Co空心球的荧光性能。并对碳球和金属空球的形成机理进行了讨论。