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过渡金属（TM）轻元素（LE）化合物（TMLE）具有高硬度、耐摩擦、催化性、磁性、超导等优异性能,而广泛应用于工业诸多领域,并成为设计硬质多功能材料热门候选材料,已成为材料科学研究的热点。在TMLE中,高硼含量的过渡金属硼化物（TMBs）具备高共价键密度并没有显示出理想的高硬度,而硼含量较低的低硼相却体现出了与高硼相可比拟的硬度结果。这与传统的高共价键密度导致高硬度理论相互矛盾。如何认知TMLE的硬度特性,提高TMLE的硬度,一直是该领域研究的热点和难点。本论文选取不含共价键的低硼相一硼化钛（TiB）为研究对象,探寻不含共价键材料的硬度增强机制。TiB因其优异的性能广泛应用于TiB和TiC、TiB和硅化物等复合材料中。但是其单一相制备困难,有关单一相TiB的本征物理特性报道较少。由于TiB两相正交相（o-TiB）)和立方相（c-TiB）具有相近的生成焓,致使TiB两相有重叠的合成温度区间;更高高温则极易生成TiB2,所以目前制备出的TiB均为混合相（c-TiB+o-TiB或c-TiB+TiB2）。因此,缺乏TiB物理特性实验数据,如本征硬度等,阻碍了其潜在功能应用。本论文以Ti粉和B粉原料,利用高温高压方法合成材料的优点,通过原材料粒径选择、精确控制TiB的生成条件,研究制备单一相TiB;通过高温高压方法抑制合成过程中晶粒长大过程,获取小晶粒尺寸,增加晶界密度,在材料内部诱导Hall-Petch效应,进而增强低硼相的硬度,得到的研究结果如下:一、采用微米级Ti粉和B粉,在压力为3 GPa,温度1100 K-1600 K范围内合成混合相（Ti+o-TiB,c-TiB+o-TiB）。采用热硫酸除去Ti+o-TiB中未完全反应的Ti,最终制备出o-TiB纯相,得到其本征硬度为17.6 GPa。二、采用纳米级Ti（50-100nm）粉和B（100-200nm）粉,在压力为3 GPa,温度为1000 K合成立方相一硼化钛TiB（c-TiB）样品,并通过热硫酸除去未反应的钛,制备出粒径25nm的c-TiB纯相。在2-20 GPa、1000 K条件下二次烧结制备出纳米聚晶c-TiB体材料。实验结果表明,高压效应可有效抑制晶粒生长,且随烧结压力增加聚晶样品粒径减小,晶界密度增加,诱导出Hall-Petch效应,进而使c-TiB的硬度增强。烧结压力5 GPa时,聚晶的粒径为16 nm,硬度为19 GPa;当烧结压力提高到20 GPa时,聚晶的样品粒径降低到10 nm,而硬度增加到25 GPa。硬度值增幅高达31%。三、采用范德堡法对c-TiB聚晶样品的电阻率测试,结果表明样品的电阻率在10-5Ω.m量级,随烧结压力增加,电阻率有所增加。这是由于压力增加,晶界密度增加,从而导致晶界对电子的散射作用增强。