α-硫辛酸是一种药物，也是一种优良的抗氧化剂，广泛用于医学、化妆品、保健品中，具有较高的应用价值和广阔的市场前景。 本文采用了一条工业上经济可行的合成路线：以环已酮和乙烯基乙醚为原料，经过自由基加成、Baeyer-Villiger氧化、亲核取代及空气氧化四步反应制取硫辛酸，基于乙烯基乙醚的总收率达32％左右。针对第三步反应收率低的问题，探索了合成γ-硫辛酸的新工艺。 第一步反应为自由基加成反应。实验表明，惰性气体的使用对反应有较大的促进作用；反应温度应该控制在140℃左右；因环已酮大大过量，所以须回收套用，回收时先蒸馏除去叔丁醇等低沸物，再回收环已酮，回收的环己酮再次用于本反应，收率基本不变。 第二步反应为Baeyer-Villiger氧化反应，做了通与不通惰性气体的对比实验，结果相差很小，由此可以肯定本反应为离子型机理；双氧水浓度以30％为佳；内酯收率为91.2％，皂化产物收率为90％。 第三步反应为制备γ-硫辛酸。根据文献所提供的条件进行了实验，所得收率仅31-33％，分析原因为醚键断裂比较困难。由此提出加入催化剂A以促进醚键断裂及羟基溴代，并进行了优化实验设计，使收率达61.8％。 通过对第三步中间产物及终产物的分析，发现了收率低的重要原因在于难以生成6，8-二卤代物，因此重点探索了新的合成工艺。采用溴化氢的B溶液替代氢溴酸溶液进行卤代，由于溶剂B极性较弱，减少了碳正离子的形成，同时使溴离子的溶剂化程度降低而亲核性增强，有利于发生S_N2反应，从而较好的合成了6，8-二卤代物。该工艺的γ-硫辛酸收率达80％左右，含量约90％。 第四步反应为制备α-硫辛酸。催化剂C的使用对反应有较大的促进作用；酸化之前应加入甲基叔丁基醚，否则会造成收率下降，甲基叔丁基醚的三次用量比为10：5：4。