蔬菜水果是人类日常生活中必不可少的食物之一。近年来,食品安全已引起国际社会的关注。许多国家和地区高度重视农药残留问题,并制定了更为严格的农产品农药残留限量标准。因此,迫切需要一个更加高效,准确,简便的农残提取和检测方法。磁性纳米粒子是一种新兴的材料,由于其具有特殊的磁性,吸附性,光学和机械性能以及巨大的比表面积因而在生物医药,生物技术,材料科学,分析化学等领域得到了广泛应用。由于磁性材料独特的磁性,通过外加磁场它们可以很容易地从样品溶液中分离出来,避免了离心分离或过滤等附加步骤。因此,使用磁性纳米粒子的样品前处理技术更加简单,快捷。目前已经广泛应用于农残分析的前处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)、超临界流体萃取(SFE)和加速溶剂萃取(ASE)等。但这些方法均难轻松地实现对绝大多数农药较高质量的提取分析。2003年,美国农业部Anastassiades教授等开发了一种新的样品前处理技术:快速、简单、价廉、高效、耐用、安全(QuEChERS)的方法,较好地解决了这个问题。自QuEChERS方法发现以来,引起了农残工作者的普遍关注,也逐渐对它进行了方法改进,使其在各领域样品前处理中的应用日益广泛。本研究将磁性纳米粒子结合QuEChERS前处理技术,以气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)作为分析手段,对果蔬基质中农药多残留进行提取分析。建立更加快速、高效、灵敏的果蔬中农药多残留分析检测方法,主要研究结果如下:(1)以黄瓜为原料,在传统的QuEChERS前处理方法上进行改进,在净化步骤采用磁性纳米粒子(MNPs)结合传统的QuEChERS吸附剂结合净化。磁性纳米粒子采用共沉淀法制备,透射电子显微镜(TEM)对其微观形态进行表征;选取8种代表性农药对净化条件进行优化。实验最终采用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、MNPs混合净化体系;确定了GCB用量为10mg,MNPs用量为40mg,PSA用量为50mg,净化时间为60s。净化后的样品澄清并基本无色。(2)研究了MNPs结合PSA和少量GCB的净化体系相较于传统的QuEChERS净化体系PSA和少量GCB的区别。通过从外观颜色和色谱图杂质峰的比较来看,发现加入MNPs净化的样品色素含量少于未加入的,并且杂质峰数量也明显减少。同时,MNPs独具的磁性使磁性分离代替了传统的离心过滤步骤。相比于传统的QuEChERS方法,该方法大大降低了样品前处理时间和步骤,在净化效果上显示出了明显的优越性。(3)建立了果蔬中101种农药气相色谱串联质谱检测方法。在电轰击电离(EI)模式下,经色谱柱HP-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,进样量:1μL;采用程序升温初始升温程序95°C保持1.5min,以7°C/min的速率升至165°C,再以5°C/min升至210°C,最后以2°C/min升至280°C,保持8min。载气为氦气,碰撞气为氮气,流速分别为1.5m L/min和2.25mL/min。检测器温度为250°C,离子源温度为230°C。在多反应监测(MRM)模式下,101种农药能够很好的分离、定性及定量线性良好,线性范围在5-500mg/m L,相关系数大于0.99。(4)利用建立的果蔬中农药多残留速测方法对苹果、橘子、黄瓜、西红柿4种基质中样品进行添加回收率实验和精密度实验。101种农药在10μg/kg、50μg/kg和200μg/kg添加水平下的回收率范围在71.5-111.7%范围内,相对标准偏差低于10.5%。扩大了该方法的应用范围,提高了方法的适用性。所建立的方法大大地提高了净化效率,检测速度和灵敏度。改进后的QuEChERS方法与MNPs结合GC-MS/MS检测果蔬中农药多残留得到了令人满意的结果。