高介电常数铝阳极复合氧化膜制备技术的研究

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铝电解电容器具有容量大、工作电压高、价格低廉等优点,是各类电容器产品中需求量最大的一种,被广泛地应用于各种电子整机系统中。提高铝电极箔比容水平是实现铝电解电容器小型化的关键技术。本论文从提高铝氧化膜介电常数的角度出发,综合国内外高介电常数复合氧化膜的发展状况,提出了三种生长高介电常数复合氧化膜的制备技术。详细研究了制备过程中工艺参数对铝电极箔比容提高率的影响,并借助于各种分析手段对复合氧化膜的结构和成分进行分析。论文的主要内容及创新性研究归纳如下:1、研究了sol-gel技术在制备高介电常数复合氧化膜中的应用。以钛酸丁酯作前驱物,乙酰丙酮作螯合剂制备稳定的TiO2溶胶。通过说明溶胶的制备机理及各成分对溶胶稳定性的作用,得到制备稳定TiO2溶胶的优化原料配比。将铝腐蚀箔在此稳定的溶胶中浸渍处理,高温热处理后将其阳极氧化,得到复合氧化膜。借助于FT-IR、XPS、AFM等分析手段对复合氧化膜的成分和结构进行了分析,并研究了sol-gel技术的主要工艺参数对铝阳极氧化膜电性能的影响。结果表明:sol-gel技术在铝腐蚀箔表面成功制备出了高介电常数的Al-Ti复合氧化膜;经TiO2溶胶处理过的铝腐蚀箔阳极氧化后,复合氧化膜使不同阳极氧化电压下的化成箔比容均有不同程度的提高,而且阳极氧化过程变短,节约了电能;但是耐电压特性变差。溶胶浸渍时间和热处理温度是影响化成箔比容提高的主要因素。2、利用阴极电沉积技术在铝箔表面制备高介电常数复合氧化膜。以硫酸钛、过氧化氢、甲醇为原料,通过阴极电沉积在铝光箔表面沉积一层钛的过氧化络合物,然后通过热处理和阳极氧化等后续工艺,在铝箔表面得到复合氧化膜。基于钛的过氧化络合物制备机理,通过多次的实验探索,得到了阴极电沉积用沉积体系的最佳摩尔配比。利用FT-IR、XPS、AFM等分析手段对用阴极电沉积技术在铝光箔表面制备的阳极氧化膜的结构和成分进行了分析,并研究了阴极电沉积过程中的电沉积时间、电沉积温度、溶液浓度、热处理温度等工艺参数对化成箔比容提高率的影响。结果表明:阴极电沉积技术在铝箔表面成功制备了高介电常数的Al-Ti复合氧化膜,在100Vf下,化成箔比容提高13%。电沉积温度是影响化成箔比容提高的重要因素。3、探索性研究了电泳沉积技术(TiO2、BaTiO3)在提高铝电极箔比容中的应
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