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Bi4O4S3化合物是2012年最新发现报道的一种新型超导体。然而由于BiOS化合物体系的复杂性，文献报道实验中所制备的样品通常为多种相的混合物，调整初始反应物、改变反应条件及增加反应次数等都将在一定程度上影响最终的反应产物。本文以BixOySz超导体化合物为研究对象，采用固相反应法制备出了不同名义组分的BixOySz化合物，研究增加反应次数、改变反应条件和F掺杂对此体系超导电性产生的影响。并对熔盐法制备Bi4O4S3样品进行了初步探索研究。 第一章主要结合超导电性的发现及其基本性质、超导微观理论、超导材料的现状及应用等方面介绍了本论文的研究背景。并以研究BiS2层超导体为导向提出了本论文的主要研究内容。 第二章主要阐述了本论文的实验设计内容并介绍了样品结构及电磁性能的表征手段。详细介绍了固相反应法和熔盐法制备BixOySz化合物的实验流程，包括原材料的组分、热处理工艺以及实验仪器。同时较为详细地介绍了BixOySz化合物的晶体结构、微观结构、电输运性能和磁性能的表征方式。 第三章以固相反应法制备的BixOySz多晶样品为研究对象，通过改变反应次数以及热处理方式来制备不同样品并探究其超导电性。研究结果表明经过三次热处理之后样品的超导转变温度均低于一次热处理样品的超导转变温度，由此得出，多次退火热处理不利于BixOyS超导体的制备。针对相同名义组分的样品，改用淬火处理方式制备，测试结果表明淬火处理的样品超导转变温度大于退火处理的样品的超导转变温度，同时所制备样品的电阻率低于退火处理制备的样品的电阻率，但其抗磁性信号也明显低于退火处理样品。 第四章以固相反应法制备BixOy-nFnSz（n=0，0.06,0.17,0.24,0.3,0.96）系列的多晶样品为研究对象，并对其超导电性进行探究。实验结果表明，F掺杂量的变化直接影响BixOy-nFnSz体系的超导电性。少量的F掺杂可以抑制Bi4O4-nFnS3体系的超导电性，但F掺杂量增大到0.96时，样品超导转变温度则可超过未掺杂样品的超导转变温度。而名义组分为Bi3O2-nFnS3与Bi2O1-nFnS2的样品的超导转变温度随着掺杂量的增加逐渐降低，其中名义组分为Bi3O2-nFnS3的样品随掺杂量的增大样品电阻率变小与名义组分为Bi2O1-nFnS2的样品的电阻率变化情况相反。 第五章尝试用熔盐法制备名义组分为Bi4O4S3的样品。研究结果表明熔盐法制备的样品的XRD图谱衍射峰型与固相反应法制备的样品的XRD图谱衍射峰型是明显不同的，磁性测试结果也表明了熔盐法制备的样品不具有超导电性，针对名义组分为Bi4O4S3的样品的单晶制备技术仍需要进行系统探索研究。