纳米材料的制备与应用已经成为当前研究的热点。铋是一种安全无毒的金属，由于其绿色特征日益受到重视。而氧化铋作为铋的一种重要产物，因其优异的光、电、磁、催化等性能而具有广泛的用途。我国铋资源相当丰富，然而铋产品单一，性能好的Bi2O3仍需进口，所以发展氧化铋的可控制备技术，对提升铋资源的价值和促进氧化铋粉体的应用具有重要的意义。本论文致力于纳米氧化铋的控制合成，分别采用微乳液法，高分子网络溶胶凝胶法及沉淀法探索其可控制备技术，并运用TEM，SEM，EDS，TG-DSC，XRD等表征方法对制得的产物进行表征，对制备工艺中的主要影响因素进行了研究，并对可控制备的反应机理进行了初步探讨。　　 微乳法中选用TX100/正己醇/环己烷为反应体系，制得了纳米尺寸的氧化铋粒子，粒径大小为80-100nm。该方法还获得了不同形貌及维度的氧化铋。对制备工艺中的影响因素进行了探索，结果表明含水量是影响产物形貌的主要因素。调节反应体系的含水量依次获得了棒状、六边形及片层结构的氧化铋前体。前体在600℃下煅烧2h，得到α-Bi2O3晶体，形貌基本保持不变。此外，表面活性剂浓度，反应物浓度及反应时间也能影响产物的形貌。反应时间的影响表明六边形结构由较小的纳米颗粒生长而成，结合含水量对产物形貌的影响，对表面活性的作用机理及不同形貌的形成机理进行了探讨。　　 以丙烯酰胺单体，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，采用高分子网络法制备了粒径大小为40-50nm的Bi2O3纳米粒子。煅烧温度影响产物的晶型，α-Bi2O3获得的条件是前体在560℃下煅烧2h。调节反应物浓度，pH值能控制产物的粒径。　　 对沉淀法进行了改进，以BiCl3和NaOH为反应原料，在醇-水体系中加热回流直接获得了大量规则的四面体氧化铋晶体。晶体为体心立方γ-Bi2O3，大小为1-5μm。实验还发现调节分散剂的用量能够起到控制产物形貌的目的。增大分散剂用量，可得到立方体结构的氧化铋。温度对产物晶型及形貌的影响表明适当地提高温度，有利于氧化铋晶体及四面体结构的形成。纯γ-Bi2O3及具有规则形貌的多面体的形成温度大于或等于75℃。