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膨胀型无卤阻燃技术已经成为近年来最为活跃的研究领域之一,三聚氰胺磷酸类盐阻燃剂是膨胀型阻燃剂发展比较快的一种。本论文进行了无卤、含氮膨胀型阻燃剂的制备及其在防火涂料中的应用研究。(1)利用溶剂法制备了三聚氰胺磷酸盐(MP)、三聚氰胺焦磷酸盐(MPY)和三聚氰胺聚磷酸盐(MPOP),并用磷酸为原料代替传统的三氯氧磷制备了季戊四醇磷酸酯蜜胺盐(MPP),减少了污染物的排放,并通过对中间体-季戊四醇磷酸酯的制备及表征,推测出季戊四醇磷酸酯蜜胺盐(MPP)的结构及反应机理;(2)利用新颖的固相化学法制备了三聚氰胺聚磷酸盐(MPOP)和季戊四醇磷酸酯蜜胺盐(MPP),制备过程环保无污染;(3)本文考察了反应温度、反应时间及其原料比等条件对反应的影响,并通过单因素及正交实验得出溶剂法和固相化学法的较佳合成工艺;利用FT-IR、MS、NMR、TG、DSC等方法对产物的结构、热性能进行表征与测试,结果表明产物红外光谱图与文献基本一致,同时初步探究了其反应机理和阻燃机理。实验结果显示溶剂法制备季戊四醇磷酸酯蜜胺盐(MPP)的较佳原料摩尔比为n磷酸:n季戊四醇:n三聚氰胺=2.5:1.0:2.0,第一步较佳反应温度为120℃,反应时间为4 h,第二步较佳反应温度为70℃,反应时间为4 h,其分解温度在240℃左右,在800℃时剩炭率为36%;固相化学法制备季戊四醇磷酸酯(MPP)适宜原料摩尔比为n五氧化二磷:n磷酸:n三聚氰胺:n季戊四醇=2.0:1.0:2.1:1.0,反应温度为200℃较佳,较佳反应时间为4 h;(4)将各种含氮阻燃剂制备防火涂料,设计了防火涂料的配方及制备工艺,同时考察了防火涂料各种性能指标。结果表明季戊四醇磷酸酯蜜胺盐(MPP)制备的防火涂料的耐燃时间为39.5 min,其理化性也均优于国家标准,是一种性能优越的防火涂料。