【摘 要】
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本文以水热/溶剂热法为基础,采用不同后处理方法制备钴镍金属氮化物与硫化物,在氨气气氛下高温退火氮化前驱体得到钴镍氮化物,采用溶剂热法合成钴镍硫化物。利用场发射扫描电子显微镜（SEM）表征材料的微观形貌,能量色散X射线谱（EDS）表征其元素分布,X-射线衍射仪（XRD）分析材料的晶体结构,X-射线光电子能谱（XPS）分析其化学组成和价态,采用循环伏安法,恒流充放电法等测试其电化学性能,研究其电容行为
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本文以水热/溶剂热法为基础,采用不同后处理方法制备钴镍金属氮化物与硫化物,在氨气气氛下高温退火氮化前驱体得到钴镍氮化物,采用溶剂热法合成钴镍硫化物。利用场发射扫描电子显微镜（SEM）表征材料的微观形貌,能量色散X射线谱（EDS）表征其元素分布,X-射线衍射仪（XRD）分析材料的晶体结构,X-射线光电子能谱（XPS）分析其化学组成和价态,采用循环伏安法,恒流充放电法等测试其电化学性能,研究其电容行为。论文的主要工作概括如下:1.一步水热法后在氨气气氛下高温退火处理,最终得到了原位负载在碳布基底上的钴镍金属氮化物超级电容器电极材料,实现无粘结剂柔性电极的制备。EDS证明了N元素的成功掺杂。制备的钴镍金属氮化物电极的纳米草状结构有利于离子扩散和传质,作为对比,制备了Co2N、Ni3N电极材料。钴镍金属氮化物相较于Co2N、Ni3N材料表现出的电化学性能更加优异。电化学实验结果显示以浓度为3 M的KOH为电解液时,350℃下氮化得到的电极电化学性能最好,面积比电容高达3586.9 m F cm-2,3000次循环后,电容保持率高达99.96%,表现出稳定的循环性能。2.成功制备了一系列金属源摩尔比不同的生长在碳布基底上的镍钴硫化物,与镍钴氧化物对比,镍钴硫化物电化学性能的优异性得益于硫化物中的S原子的电负性低于O原子,促进了电子的转移。实验结果证明,由于钴镍双金属的协同作用,镍钴硫化物的电化学性能优于钴硫化物和镍硫化物。在三电极体系中,镍钴双金属硫化物材料（摩尔比Co:Ni=2:1）的电化学性能最优,在1 mA cm-2的电流密度下,面积比电容最大为4789.0 m F cm-2。我们利用制备的镍钴硫化物电极组装非对称超级电容器,由于双电层和赝电容共同作用,工作电压可达1.4 V,在10 m V s-1的扫速下进行循环伏安测试,器件的面积比电容为128.0 m F cm-2。
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