双酚A分子印迹聚合物的合成及其在样品前处理方法中的应用

来源 :南京医科大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:nolva
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
双酚A(2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane, BPA)属于“环境激素”,具有雌激素效应,常用于食品包装材料、婴儿奶瓶、罐头内包装、牙科填充剂等多种塑料制品的生产合成中。这些物品的反复使用及暴露于高热环境会导致BPA释放到环境当中,危害人类健康,故需对其进行严格的监测。由于BPA在实际样品中含量低且通常测定的环境样品、生物样品等基质比较复杂,故具有富集、提纯效果的样品前处理成为不可或缺的重要步骤。因此,研究高灵敏度、高选择性的样品前处理方法对环境中双酚A的检测具有重要的意义。分子印迹技术是指制备对特定目标分子具有选择性识别性能的分子印迹聚合物的技术。分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers, MIPs)由于具有选择性高、稳定性好、机械强度高、抗恶劣环境、制备简单等特点,常被作为萃取剂填充于固相萃取柱用于样品的前处理。本实验以BPA为模板分子,正硅酸四乙酯(Tetraethylorthosilicate, TEOS)为交联剂,氨丙基三乙氧基硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane, APTES)为功能单体,通过溶胶凝胶聚合反应在二氧化硅小球表面反应上一层分子印迹聚合物涂层的方法,制备了粒径均匀的纳米分子印迹聚合物。纳米分子印迹聚合物具有较大的比表面积且印迹位点在其表面,减少了“包埋”现象,利于模板分子的洗脱和吸附,传质速度快、结合效率高。此外,应用分子印迹技术进行了搅拌棒吸附萃取技术(stir bar sorptiveextraction, SBSE)的研究。SBSE是在固相微萃取技术(solid-phasemicroextraction, SPME)的基础上逐渐发展起来的一项新型的无溶剂或少溶剂的样品前处理技术,一般为在内封磁芯的玻璃管上涂覆一层吸附固定相而制成。该技术的突出优点是萃取相体积大,具有较高的富集倍数,适合于样品中痕量组分的分析;萃取时搅拌棒自身完成搅拌,避免了搅拌子的加入对痕量待测物的竞争性吸附。目前该技术在环境样品、生物样品和食品中污染物等方面的分析应用引人注目。实验中采用溶胶凝胶法制备以双酚A为模板的分子印迹搅拌棒,以期通过分子印迹涂层实现对目标化合物的选择性吸附。制备的原理是以双酚A为模板分子,APTES为功能单体,甲基三甲氧基硅烷(methytrimethoxysilane, MTMS)溶胶前躯体,以羟基封端二甲基硅氧烷(hydroxyl-terminatedpoly(dimethylsiloxane), OH-PDMS)作为溶胶凝胶活性有机聚合物,经过溶胶凝胶反应,以Si-O-Si共价键结合的方式在玻璃棒表面涂覆一层分子印迹聚合物层。经过对反应试剂的选择及各种实验条件的优化,克服了涂层的开裂、干燥等问题,在玻璃棒表面涂渍了一层分子印迹聚合层,且涂层在二氯甲烷、水、甲醇等溶剂中保持完好。但仍存在模板分子洗脱不干净等问题,有待解决。最后,将制备的纳米分子印迹聚合物用作固相萃取柱的填充物分析测定了鱼样中的BPA含量。与市售的C18-SPE柱相比,该法制备MIP-SPE柱对BPA具有较高的回收率(97%),同时BPA的回收率明显高于它的两种类似物BP和TBBPA,进一步验证了该聚合物对目标化合物的吸附具有较好的选择性。同一MIP-SPE柱连续使用6次,平均回收率为92.0%,RSD%为12.2%,表明该固相萃取柱具有一定的可重复使用性。在BPA浓度范围0.7-114.1μg·L-1内建立标准曲线,以1/C为权值进行加权计算,相关系数r>0.997。用该方法测得鳊鱼中BPA含量为4ng·g-1,加样回收率为74.5%(n=5);鲫鱼中BPA的检出量低于定量下限,以上可表明该方法可用于鱼样中双酚A的测定。
其他文献
近年来,我国水利水电工程发展迅速,从总体上来说,我国在建的水利水电工程质量得到了一定的肯定,这与水利水电工程施工技术分不开,不断的提高水利水电工程施工技术是促进我国
为提高计算机网络系统的可靠性,对其终端设备的物理接口进行冗余设计。网卡是网络终端设备进行网络通信的中转站,主机内的两个或多个网卡通过TEAM技术绑定为一个IP地址实现对
功能陶瓷目前已成为我们科学技术发展最主要功能性的材料之一,它的应用领域非常广泛,比如计算机技术和光电子技术以及微电子技术方面等等。功能陶瓷从原始的电介质陶瓷到如今
教学不仅是认知过程,更是实践与活动的过程,对学习活动进行精心设计,重视学生全面发展,是当今小学数学教学的重要目标。本文结合我国小学数学教学,对高效数学教学课堂的作用
行为习惯直接影响着每一位学生今后的学习、生活和工作,所以行为规范教育具有重要的意义。由于智障学生的智力缺陷,限制了他们认知活动和个性的发展,使他们很难形成正确的是
间歇过程是现代过程工业中一种重要的生产方式,由于其本身的灵活性,广泛应用于精细化工、食品、制药等工业。采用多变量统计过程监测方法对间歇过程进行有效的过程监测,及时
静电纺丝技术自问世以来,可以直接制备纳米纤维以及适用范围广等优点受到越来越多的学者的重视。此外,静电纺丝纤维膜具有纳米尺度、比表面积大以及内相连通微孔结构等特点,
论述了高聚合度聚氯乙烯弹性体的性能、配合技术及应用。着重介绍了高聚合度聚氯乙烯在制鞋、密封条、电缆料等方面的应用实例。
导电聚合物由于其显著的器件应用而引起了人们的广泛关注。在众多的导电聚合物中,由于聚苯胺(PANI)固有的导电性、氧化还原性及光学性能,而成为最引人注目的导电高分子之一。目