原子吸收光谱法作为测定痕量和超痕量元素的有效方法之一,由于其仪器结构简单、操作简便、易于掌握、价格便宜、分析速度快、耗费低、选择性好、精密度高等优点,在冶金、地质、化工、医药、刑侦和食品卫生等领域得到了广泛应用。氢化物发生与原子吸收光谱联用技术扩展了AAS对氢化物形成元素的检测能力,可使氢化物形成元素的检出限改善1～2个数量级,并且几乎消除了基体干扰,从而开辟了解决复杂基体样品分析新途径。高效毛细管电泳(CE)是20世纪80年代在全世界范围内迅速发展起来的一种颇具潜力的新型分离分析技术,被认为是上世纪末在分离分析领域最具影响力的分支之一。高效毛细管电泳具有分离效率高、分析速度快、分析模式多、试剂用量少、应用范围广、易于自动化及对不同物种之间平衡扰动较小等优点,在生命科学、生物技术、临床医学、药物分析和环境科学等领域显示了极其重要的应用前景,在形态分析中十分引人注目,已经成为很有吸引力的形态分离技术。元素形态分析是21世纪现代分析科学中的一个重要研究领域,是分析科学工作者目前面临的严峻挑战,也是当代分析科学中的研究热点与前沿之一。单一的原子吸收光谱法,不能直接提供元素形态方面的信息,根据形态分析的特点及试样的复杂性,均要求采用化学分离与仪器检测相结合的技术——联用技术。为了改进原子吸收光谱的分析功能,使之适应于元素形态分析,本论文将毛细管电泳、氢化物发生技术与原子吸收光谱联用,把三者的优点结合起来,可实现高效分离和元素选择性检测相结合,进而实现原子吸收光谱在线分析元素形态。本论文就原子吸收光谱与氢化物发生和毛细管电泳联用方法的建立及其在元素检测和形态分析中的应用进行了研究,论文的主要内容及研究结果如下:1、自行设计了一种毛细管电泳-氢化物发生-电热石英管原子光谱联用的接口,该接口制作简单,使用方便,重现性好。该装置的主要优点是稳定性好,气液分离效率高,死体积少、导电性好等优点。并通过对电压,载气流速、石英管内径、氢化物发生条件、电泳工作条件等实验条件的选择对其分析性能进行了优化。将优化的工作条件应用于简单离子Hg2+与CH3Hg+的形态分析,其峰高RSD小于2%,Hg2+和CH3Hg+的检出限分别为0.38和0.45μg/mL,结果令人满意。2、用所建立的毛细管电泳-氢化物发生-电热石英管原子光谱联用的方法,对染毒金鱼体内的甲基汞进行了初步探讨分析,并根据峰高对其进行定量。从初步探讨来看,驯养15天后的干重金鱼组织内甲基汞含量达8.17μg·g-1。3、本文建立了一个毛细管电泳-氢化物发生-石墨炉原子吸收光谱联用的方法,该装置具有稳定性好、结构简单、易清洗、易装卸等优点。以NaBH4碱液为辅助液流,实现了砷As(Ⅲ)和As(Ⅴ)价态分离,以GFAAS为检测技术,讨论了空心阴极灯电流、原子化温度、载气流速和氢化物发生条件对砷氢化物发生的影响,将优化的条件应用于As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分析,其峰高RSD小于5.1%,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.39和0.48μg/mL,结果令人满意。