气相色谱质谱联用仪已经广泛应用于现代农药残留的分析检测中,由于传统质谱离子源相对来说是一种硬电离方式,针对易碎结构的化合物,碎片离子较多,特征性差,准分子离子强度较弱等特点给化合物的准确测定造成一定的困难,甚至造成“假阳性”现象。加之传统质谱在扫描速度和驻留时间上的限制,难以很好完成一次监测超过上百种化合物要求。大气压气相电离和飞行时间质谱联用仪是一种近年来新型开发的分析仪器,大气压气相离子源是一种可产生较少碎片的软电离技术,可产生较强丰度的分子离子或准分子离子,在农药残留分析过程中有助于产生高选择性和高灵敏度的通道,在定性和定量分析方面具有很强的潜力,因此,开发和评价新型分析仪器大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱仪,应用于农药的鉴定以及化合物的筛查鉴定,开发灵敏高、准确性强的方法筛查环境及农产品中农药残留具有重要的现实意义。本文从定量和定性的角度出发,研究评价大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱在农药残留分析中的应用,主要结果如下:1.比较研究了15种有机氯农药在大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱与传统气质在灵敏度上的差异,研究发现相比于传统气质,大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱的灵敏度提高7-305倍,最低检测浓度可达0.26μg/kg。同时建立了土壤和水中15种有机氯农药在大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱上的残留分析方法,对方法的线性、准确度、精确度以及灵敏度进行了考察。结果表明,该方法的线性良好,回归系数均大于0.9931。在土壤中,平均回收率为70.3-118.9%,相对标准偏差为0.4-18.3%。在水体样品中,平均回收率为70.0-118.0%,变异系数为1.1-17.8%,均满足农药残留分析的要求。2.比较研究了15种有机磷农药在大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱与传统离子阱气质在灵敏度上的差异,研究表明,相比于离子阱气质,大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱的灵敏度提高1.0-8.2倍,最低检出浓度为0.13μg/kg。并建立了15种有机磷农药在蔬菜和水果中的大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱残留分析方法,结果显示,该方法的线性良好,平均回收率为70.0-115.9%,相对标准偏差均小于19.7%,均满足农药残留分析的要求。3.利用大气压气相色谱四级杆飞行时间质谱结合UNIFI筛查软件建立110种化学物质(农药91种、有机污染物13种、塑化剂6种等)筛查库。建立了7种蔬菜和水果基质中110种化学物质的筛查方法和检测方法。构建了110种农药及有机化合物精确质量数与碎片离子数据库,该数据库可对目标化合物能实现自动筛查,假阳性低。选取了不同的区域(山西省、新疆、甘肃、天津、河北、宁夏、四川、山东和北京)共计42个实际样品验证筛查方法以及数据库的实用性来筛查110种有机污染物,通过实际样品验证结果表明在42种实际样品中共检测到目标化合物23种,其中苯醚甲环唑、烯酰吗啉、三氯杀虫酯为检出频率较高的化合物,其可靠的自动筛查特点,为农药及有机污染物的筛查提供了可靠保证。