ITO表面上金薄膜的电化学制备及表征

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金纳米材料因其独特的光电特性、催化特性以及良好的生物相容性与导电性,在电子学、光学、传感、电化学催化、生物医学等诸多领域有着广泛应用。本论文通过恒电流法在氧化铟锡(ITO)导电玻璃表面上制备了金纳米薄膜并研究了退火工艺对其影响。在磷酸电解液中,二次阳极氧化制备了多孔阳极氧化铝(AAO)模板,对其制备工艺进行了一定程度的优化。利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和实验室自组装的吸收光谱测试系统对材料进行了表征。本文的主要研究内容及研究结论如下:1、通过恒电流法在ITO表面上制备出由粒径为45nm左右的单分散、球形金纳米粒子构成的金纳米薄膜。电沉积过程中,生成的金纳米结构有着丰富的(111)晶面,且这些界面取向往往优先平行于ITO表面。ITO表面上的金纳米薄膜的表面等离子共振吸收峰在583nm左右。2、在空气中,3500C条件下,对ITO玻璃进行不同时间的退火处理,改变了ITO玻璃的表面形貌,增大了其电阻率,使得恒电流法在其表面上沉积的金纳米粒子发生聚集,金纳米粒子呈线性增长,形成连接型金纳米粒子。随着退火时间的增加,ITO表面上沉积的金纳米粒子的密度增大,对应的等离子共振吸收峰发生红移。3、以0.05wt%的稀磷酸作电解液,铝片作阳极,钌钛网作阴极,在200V电压下,通过二次阳极氧化的方法获得了天蓝色的多孔阳极氧化铝(AAO)模板。一次阳极氧化0.5h的铝片表面具有条状结构缺陷,且孔洞的大小与深度都不均匀。随着一次氧化时间的增加,孔密度增大,条状结构缺陷消失。当二次氧化时间超过30min时,可得到孔洞分布均匀AAO模板。探索了以45wt%的磷酸作抛光液时的最佳抛光条件:反应温度800C;抛光电流4A;磁子搅拌速率档位4;抛光时间5min。化学还原法相比逆电剥离法,更能满足超薄AAO模板的制备需求。采用聚乙烯醇(PVA)试剂对ITO表面进行了改性,可以将AAO模板紧密的粘附在ITO玻璃上。
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