本文将介绍利用透射电子显微镜（TEM）与电子能量损失光谱（EELS）实现具有高空间分辨的磁手性二向色性谱（EMCD）方法,用以表征双钙钛矿中的复杂精细结构、化学成分与磁性间之关联性。对于双钙钛矿过渡金属氧化物体系中,有非常多复杂的因素可能影响该磁学性能,尤其在原子尺度下的超交换作用对B位阳离子有序程度极其敏感。我们反观现行的磁性表征手段,除难以达到纳米级别的深度探测,利用加合平均的定量数据来关联结构讯息并没有办法有效反映出原位的信息。随着电子能量损失谱在透射电子显微镜的广泛运用,利用电子作为光源的磁手性二向色性谱技术在近十年得到很好的发展,EMCD相比既往的表征手段有着更佳的空间分辨率,实现纳米甚至原子尺度解析磁电性能的可能,我们在文中阐述了如何采用纳米电子束,对双钙钛矿Sr₂FeReO₆化合物中的晶体结构进行分析,发现三种主流的纳米相分别为:有序的Sr₂[Fe][Re]O₆、有序的Sr₂[Fe][Fe_1/5Re_4/5]O₆和无序的Sr[Fe_4/5Re_1/5]O₃。这三种相基本上可以透过扫描透射电子显微镜（STEM）中的高角环形暗场像（HAADF）观察到原子排布的异同,能量色散X射线光谱（EDX）的原子图谱充分地表现了微区的化学元素比例、更展现出精确的原子占位情况。我们发现反铁磁的Fe³⁺-O^2--Fe³⁺超交换作用在有序的Sr₂[Fe][Fe_1/5Re_4/5]O₆相被体现出来,发生元素偏聚直至阳离子有序程度的丧失,在无序Sr[Fe_4/5Re_1/5]O₃相中没有发现磁性,其晶体结构的转变亦与化学元素偏聚有关,同时,我们也使用电子衍射验证其相复杂相中晶体构型。实验中,我们从双钙钛矿Sr₂FeReO₆化合物中观察到衍生相三钙钛矿Sr₃Fe₂ReO₉有序的结构,使用HAADF-STEM取得了物性、化性的分析结果,发现此体系的过渡金属阳离子配比介于Sr₂FeReO₆的有序相与无序相之间,亦针对界面处给予晶体结构的表征。可以预见在EMCD理论成熟的今日、配合球差校正电镜的条件支持下,我们可以对于低维材料的表面与接口有新的认识,期待可成为后摩尔定律时代对于磁性材料的主流分析技术。