掺镱双包层光纤因无浓度淬灭现象,且输出波长范围宽（975-1200nm）,具有优良的转换效率和高的输出功率,成为光纤激光器的关键元件。随着掺镱石英光纤制备技术的改进、光纤结构优化和泵浦技术的快速发展,掺镱双包层光纤激光器的连续输出功率不断被刷新,从最初的毫瓦量级上升到万瓦量级,在军事和民用领域有着重要应用前景。但随着输出功率的不断提高,掺镱石英光纤会受到激光损伤、非线性效应、光暗化效应及Yb³⁺团簇现象的影响,降低了高功率激光器的稳定性。由于掺镱石英光纤的性能主要取决于光纤预制棒的性能,因此可通过改善光纤预制棒制备工艺来调控其性能,获得性能更为优异的掺镱石英光纤。本论文采用改进型化学气相沉积法（Modified Chemical Vapor Deposition,MCVD）结合螯合物气相掺杂法制备Al/Ce/Yb/Si/F和Al/P/Yb/Si两种体系掺镱石英光纤预制棒。采用Raman光谱、XPS分析、EPMA测试、折射率分布、荧光光谱测试表征掺镱石英光纤预制棒的组成、微观结构和光谱性能,分析总结了各制备工艺参数（如共掺剂种类及其掺杂浓度、沉积温度等）对预制棒相关性能的影响规律。主要研究内容和结果如下:1、制备了Al/Yb/Ce共掺体系的石英光纤预制棒,分别研究了氟掺杂浓度、Yb/Al含量比、沉积温度对该体系光纤预制棒的组成、玻璃结构和折射率分布的影响。结果表明:（1）预制棒芯部的氟掺杂浓度随前驱体气体SiF₄/SiCl₄流量比的增加而降低,氟掺杂引起预制棒芯部的玻璃网络结构发生变化。氟含量越多,预制棒芯部Raman峰中TO模反对称伸缩振动峰的强度变化越为明显,LO模Raman峰逐渐发生分裂和偏移。预制棒芯部和包层之间的折射率差值随SiF₄/SiCl₄气体流量比的增加而增加,当流量比达到0.5:1后芯包折射率差保持不变。（2）预制棒芯部的折射率随Al含量的增加而增大。Al含量增加引起[SiO₄]^4-四面体结构和D1带缺陷的Raman峰强度增加。（3）沉积温度对预制棒玻璃网络聚合度造成一定的影响。高温沉积条件下,各反应氧化物反应充分,预制棒芯部的玻璃网络聚合度较低温沉积所得的预制棒好。2、制备了Al/Yb/P共掺体系的石英光纤预制棒,对该体系预制棒的非析晶样品和在侵蚀阶段中出现析晶的样品进行成分分布和微观结构方面的对比,探究了析晶现象出现的诱因。结果表明:预制棒析晶区域主要由SiO₂、P₂O₅和Yb₂O₃组成,析晶主要是由石英玻璃网络中Yb₂O₃和P₂O₅的分相引起。3、分别分析了不同体系预制棒的光致发光光谱,探索了从单一体系（单掺P、单掺F、单掺Ge）到多元体系（Yb/Al共掺、Ce/Al共掺、Yb/Al/Ce共掺、Yb/Al/P共掺）预制棒中各共掺剂种类对PL发光峰位置、强度及寿命的影响。结果表明:不同掺杂体系下制得的预制棒内所出现的PL发光峰的位置、强度出现明显差异,与玻璃结构中的各微观缺陷类型有关。掺杂组分越多,预制棒内玻璃网络中相对的缺陷类型也越多。