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黄芪为传统的补益类中约,其应用已经有数千年的历史,具有广泛的民间基础。制订、完善和建立现代中药质最标准评价体系,使中药具备国际认可的标准规范是中药现代化的战略目标之一。用代表中药药效学物质基础的化合物群所表征的指纹图谱来综合评价中药质量,符合中医理论和中药化学成分的特点,能较全面地反映中约质量的本来面貌,并为国际认可。本论文建立了黄芪药材HPLC/DAD、HPLC/ELSD和HPLC/MSD指纹图谱质量控制方法,并进行指纹图谱的相关研究。 1 黄芪药材HPLC/DAD质量控制研究 首先,对黄芪药材的前处理条件进行考察,采用浸泡和索氏提取法确定提取溶剂,以正交试验设计优化超声提取条件,确定最佳的前处理方案为甲醇超声处理2次,每次20min,并建立药材中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的HPLC/DAD含量测定方法。其次,建立10批次GAP黄芪药材HPLC/DAD指纹图谱,进行了方法学考察,确认了11个共有峰,建立了对照指纹图谱,计算指纹图谱的相似度,并对不同检测波长的指纹图谱相似度进行考察,提出了拟合所有共有峰的特征信息进行相似度评价的方法。通过化学计量学方法评价色谱相关参数,对黄芪药材HPLC/DAD指纹图谱的最佳检测波长进行初步探讨,确定260nm为最佳检测波长。最后,比较黄芪药材HPLC/DAD指纹图谱在不同色谱柱和色谱仪器的相似度差异,体现色谱柱对于指纹图谱获取的重要作用。比较GAP药材、市售药材、饮片、炮制品及同属其它植物的相似度差异,明确黄芪药材HPLC/DAD指纹图谱在质量控制中的作用。 2 黄芪药材HPLC/ELSD质量控制研究 首先,采用HPLC/ELSD梯度洗脱的方法测定药材中黄芪甲苷的含量,对药典的制备方法进行简化,明显缩短样品的前处理时间。其次,建立黄芪药材HPLC/ELSD指纹图谱,进行了方法学考察,确认了8个共有峰,建立了对照指纹图谱,并计算GAP药材、市售药材、饮片、炮制品及同属其它植物的HPLC/ELSD指纹图谱相似度,为HPLC/DAD指纹图谱质量控制研究提供了必要的补充。