生物质作为具有负碳潜力的资源,对其开发利用对我国实现碳达峰和碳中和意义重大。通过快速热解技术将生物质转化为高价值化学品前景广阔,糠醛（FF）就是其中一种,可用作萃取剂、防腐剂以及化工原料等。目前工业上糠醛制备常用硫酸水解法,该工艺存在反应时间长,溶剂回收困难等缺点,且只能转化半纤维素。纤维素是生物质的主要成分之一,且结构相对简单,然而纤维素快速热解存在糠醛选择性低、经济性差等问题。通过酸催化可促进纤维素脱水生成糠醛,利用微波加热技术可降低二次反应避免糠醛进一步转化。因此,本文主要研究金属氯化物催化纤维素制备糠醛的特性、比较微波热解与常规热解糠醛生成特性、探索微波条件下固体酸催化对纤维素制备糠醛的影响,为实现糠醛富集提供一定理论基础。首先,将七种金属氯化物（Fe Cl2,Fe Cl3,KCl,Mg Cl2,Ca Cl2,Zn Cl2,Ni Cl2）通过浸渍法对纤维素进行预处理,之后利用固定床进行热解。结果发现Fe Cl2浸渍纤维素获得最高的糠醛选择性,达40.31%,相比纯纤维素提高大约13.5倍。为探究Fe Cl2促进糠醛生成的作用机制,以Fe Cl2/纤维素为研究对象,同时以Fe Cl3/纤维素作为对比,进一步研究了两种原料在不同温度与不同浸渍比例的热解特性。结果发现,Fe Cl2和Fe Cl3能明显促进纤维素的分解,Fe Cl2主要促进热解挥发分向不凝气转化,而Fe Cl3主要促进挥发分向积碳转化。Fe Cl2能显著提高糠醛的选择性,这与Fe Cl2浸渍后主要以离子态存在有关,为纤维素的脱水反应提供良好的活性位点。Fe Cl2处理后,糠醛选择性随温度升高持续增长,在600℃时最高（48.28%）,在浸渍量1 mmol/g时效果最佳。然后,为保证微波反应温度准确度,先对碳化硅升温特性及微波场温度分布进行测试,之后针对纤维素、Fe Cl2/纤维素、Fe Cl3/纤维素三种原料,对比考察三种加热方式（电加热、微波间接加热、微波直接加热）对纤维素热解特性的影响。结果表明,微波加热能明显降低炭产率,微波直接加热由于生物炭与碳化硅的热点效应导致固体产物降低最明显。低温微波（＜400℃）有助于热解挥发分向生物油转化,高温微波（＞500℃）有助于向不凝气转化。Fe Cl3/纤维素由于热解过程中产生的Fe2O3的热点效应使气体产物更富含H2。微波加热由于独特的热效应和非热效应促进脱水糖进一步向呋喃类物质转化,并使糠醛最佳生成温度降低约200℃。对于Fe Cl2/纤维素,微波直接加热的糠醛选择性最高（51.88%）,相比微波间接加热提升了14.02%,相比电加热提升了17.16%。最后,在微波条件下筛选出制备糠醛效果最佳的载体Al2O3,然后以Fe Cl2和Fe Cl3为活性组分对其进行改性制备新型固体酸催化剂,随后考察催化剂活性、循环特性及微波效应的影响。结果表明,Fe Cl3改性可提高Al2O3酸催化性能,从而提高糠醛选择性。随着反应温度的升高,糠醛的选择性先明显升高后持续降低,在400℃时最高,达30.66%。随着催化剂用量的增加,糠醛的选择性先增加后降低,在用量为4:1时最高,为30.66%。随着负载量的增加,糠醛的选择性先略微降低后急剧降低,最佳负载量为0.25 mmol/g。催化剂前四次循环使用可使糠醛选择性稳定在10%左右。与碳化硅直接接触的微波效应可明显提高糠醛的选择性,从30.66%进一步升高到33.74%,提升了10.05%。