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气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术具有气相色谱高分辨率和质谱高灵敏度的优点,利用对未知化合物的结构具有很强鉴别能力的质谱作为检测器,弥补了气相色谱法只凭保留时间难以对复杂物质中未知组分做出可靠的定性鉴定的缺点。GC-MS分析过程简便快捷,在环保、药物研究、工业生产、竞技体育和司法鉴定等领域起着越来越重要的作用。本论文采用GC-MS联用技术,以微波辅助萃取为样品前处理方法,通过优化实验条件,建立了牙膏中痕量二甘醇和PVC塑料中痕量增塑剂的测定方法,并应用于实际样品测定,结果令人满意。论文实验结果共分以下两个部分:第一部分,牙膏中痕量二甘醇测定方法的研究。优化了微波萃取和GC-MS条件,结果表明:以乙醇为溶剂,在120℃的条件下,微波萃取牙膏样品中的二甘醇20min,样品前处理效果较好;选择HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分离柱,采用程序升温的方式,选择m/z 45.10、75.10和76.10离子用于检测,可取得较好分析性能。本方法的线性范围为0.01-50mg/L,检出限为0.005mg/L,测定限为0.1mg/kg,相对标准偏差小于1.6%,回收率为95-103%,实际样品测量结果满意。第二部分,PVC塑料中微量增塑剂测定方法的研究。PVC中增塑剂一般为邻苯二甲酸酯的同系物,种类较多。为取得良好的分离检测效果,对微波萃取和GC-MS条件进行了优化,结果表明:以三氯甲烷和甲醇的混合溶液(2:1)为萃取溶剂,在120℃的条件下,微波萃取PVC样品20min,可较好地从样品中萃取出增塑剂。选择DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),采用程序升温的方式,选择m/z 149、279、293和307离子用于检测,方法的线性范围为0.50-10mg/L,DBP、BBP、DEHP和DNOP检出限为0.10mg/L,测定限为0.25 mg/L;DINP和DIDP检出限为0.25mg/L,测定限为0.50 mg/L,回收率在90.67%-101.63%之间,相对标准偏差在2.32% -3.33%之间,实际样品测量结果满意。