非对称堇青石陶瓷膜制备及其在分离烟尘中的应用研究

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多孔陶瓷膜作为一种新型的过滤材料,具有很多优点,主要表现在:耐高温、耐化学腐蚀、易于清洗、抗老化能力强、抗微生物能力强、使用寿命长等方面,在工业废水处理、海水淡化、空气净化、能源工程、化工与石化、生物医药等诸多领域的应用前景广泛。相比于其它过滤材料而言,多孔堇青石陶瓷膜具有更优异的热稳定性和抗化学侵蚀性能,因此其在高温烟尘处理中的优势会更加明显。现有制备堇青石陶瓷膜的方法主要是固相反应法,但是制备的样品性能往往不够稳定,从而阻碍了其在过滤材料中的广泛运用。针对上述情况,为了推进堇青石陶瓷膜的应用与研究,本研究选题为非对称堇青石陶瓷膜制备及其在分离烟尘中的应用研究。本文首先利用合成的堇青石颗粒结合堇青石,通过挤出成型和烧结的方法制备出性能较优异的堇青石陶瓷支撑体,分别研究了反应物用量、烧成温度和原料堇青石粒径对支撑体性能的影响;然后利用磷酸盐结合堇青石,通过压制成型和烧结的方法制备出性能优异的支撑体,分别系统研究了反应物用量、烧成温度和原料堇青石粒径对支撑体性能的影响;接着制备稳定浆料并通过浸渍提拉的方法制备出性能较好的非对称堇青石陶瓷膜,一方面研究了分散剂种类、分散剂用量和固含量对浆料性能的影响,另一方面系统研究了支撑体孔径和膜层数对陶瓷膜性能的影响;最后制备出了膜的测试装置并研究了膜的工作性能。主要研究内容如下:(1)全堇青石陶瓷支撑体的制备研究以堇青石粉与氧化铝粉,二氧化硅粉,氧化镁粉为主要原料,采用挤出成型和高温烧结的方法制备出堇青石陶瓷支撑体。分析了反应物用量、烧成温度和原料堇青石粒径对支撑体抗折强度、开孔率、孔径大小及分布、微观结构的影响。结果表明:随着反应物用量的减少,所制备支撑体的抗折强度先增大后保持基本不变,开孔率先减小后基本保持不变,孔径先增大后减小,孔道不断变小变窄;随着烧成温度的升高,支撑体的抗折强度逐渐增大,开孔率逐渐减小;随着原料堇青石粒径的增大,支撑体的孔径和开孔率逐渐增大。其中V1在1350℃表现出了优异的性能,它的抗折强度、开孔率和孔径大小分别为37.1MPa、33.1%、1.79μm。但是V1的开孔率还是较低,这是因为堇青石烧结温度范围狭窄,在低温下没有堇青石生成,提高温度后生成玻璃相,导致孔隙率降低。故利用磷酸盐结合堇青石降低烧成温度。(2)磷酸盐结合堇青石陶瓷支撑体的制备研究分别利用磷酸铝和磷酸锆两种磷酸盐结合堇青石制备堇青石陶瓷支撑体。以堇青石粉与金属氧化物,磷酸为主要原料,采用压制成型和高温烧结的方法制备出支撑体。分析了反应物用量、烧成温度和原料堇青石粒径对支撑体抗折强度、开孔率、孔径大小及分布、表面及断面结构的影响。结果表明:随着反应物用量的减少,支撑体的抗折强度逐渐减小,开孔率逐渐增大,孔径先增大后减小;随着烧成温度的升高,支撑体的抗折强度逐渐增大,开孔率逐渐减小,孔径先减小后增大;随着原料堇青石粒径的增大,支撑体的抗折强度逐渐减小,开孔率逐渐增大,孔径逐渐增大。其中P2在1100℃表现出了优异的性能,它的机械强度、开孔孔隙率和孔径大小分别为4.73MPa、42.5%、16.2μm。(3)膜的制备研究利用磷酸锆结合堇青石,通过浸渍提拉和高温烧成的方法制备出非对称堇青石陶瓷膜。分析了分散剂种类、分散剂用量和固含量对浆料粘度、沉降性能的影响,并研究了支撑体孔径和膜层数对陶瓷膜抗剥落强度、孔径大小及分布、膜厚、表面及断面结构的影响。结果表明:聚丙烯酸钠的分散性能最好;随着分散剂用量的增加,浆料稳定性先变好后变差;随着固含量的增加,陶瓷浆料稳定性先变好后变差;分散剂为聚丙烯酸钠,聚丙烯酸钠用量为1.5%,固含量为15%时浆料稳定性最好。随着支撑体孔径的增大,堇青石陶瓷膜的抗剥落性变差,孔径变大,膜厚变大,表面孔变大;随着膜层数的增多,堇青石陶瓷膜的孔径变大,孔径分布逐渐分散并可能有不连续孔出现,膜厚变大,表面孔变大,表面孔的数量减少。(4)膜应用的初步研究搭建膜的测试装置,分别分析了不同层数和孔径的膜的工作性能。结果表明:随着膜层数的增加,烟尘过滤效率变高,抗热震循环次数增加,压力损失率变大;双层膜的烟尘过滤效率高,压力损失率大,抗热冲击性能好;随着膜孔径的增大,烟尘过滤效率和压力损失率均减小;随着膜孔径分布变窄,抗热震循环次数变多;膜对气体没有选择性过滤的作用。
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