随着社会工业化迅猛发展,溴代阻燃剂的污染问题也一直受到人民的广泛关注,近几年国内外开展了大量溴代阻燃剂TBBPA、PBDE的研究,但关于新型溴代阻燃剂HBCD的研究却较少,而一些研究认为它是一种持久性有机污染物(POPs),其具有持久性、蓄积性、迁移性和毒性,且在大气、土壤、水体、生物以及人体内广泛存在。至今国内外仍未出台HBCD在水体、沉积物、生物体标准分析检测方法,为了今后研究HBCD在环境分布、归趋及风险评价问题,急需发展检测HBCD的灵敏可靠的分析方法。因此,本文选择六溴环十二烷为研究对象,建立不同环境介质(水体、沉积物、生物体)中HBCD三种异构体的分析检测方法,并对HBCD三种异构体在黄海地区的分布特征进行了初步分析。本文建立了测定环境介质中HBCD异构体的HPLC-MS/MS分析方法,在液相方面,讨论了不同流动相对HBCD异构体分离度的影响;在质谱方面,考察了不同离子源、检测模式以及质谱各个参数对灵敏度的影响,发现甲醇-0.2%氨水可将三种异构体完全分离,监测方式为ESI(-)模式,监测母离子为m/z640.6、子离子为m/z78.9、80.8、238.7,本方法并以13C标记的HBCD作为内标物,对不同环境介质中HBCD的残留进行准确定量。本文建立了环境介质(水体、沉积物、生物体)中HBCD的前处理方法,得到水体中HBCD三种异构体的回收率范围为84～88%,方法检出限分别为0.42、0.52、0.48 ng/L;沉积物HBCD三种异构体的回收率范围为76-81%,方法检出限分别为0.81、0.87、0.84 ng/g;生物样HBCD三种异构体的回收率65-78%,方法检出限分别为1.02、1.06、1.08ng/g。该方法的灵敏度高,重现性好,回收率高,方法检出限低,可满足水体、沉积物、生物样中HBCD异构体的监测。本文还通过所建立的方法对黄海水体、沉积物和生物样品中HBCD分析,结果显示HBCD在水体的浓度范围为ND-10.08ng/L,在沉积物浓度范围为ND-14.23ng/g(干重),在生物体浓度范围10.86-25.61ng/g(干重),并对监测数据进行了初步分析,得到了黄海地区HBCD污染较轻,且分布主要集中在启东、烟台、青岛等生产企业较多地区,说明HBCD分布受污染源的影响严重。