磷酸钒锂作为一种优秀的锂离子电池正极材料，具有丰富的原料来源、较高的工作电压、优良的热稳定性以及安全保障高的优点。但是，磷酸钒锂电极材料的电子电导率较低也是不争的事实，这对这种材料的实际应用构成了障碍。因此，提高磷酸钒锂材料的电子和离子的传导性能成为了科研工作的重中之重。提高磷酸钒锂材料电导率的方法通常是通过碳包裹工艺实现的，即对晶粒表面包裹碳层。包裹碳的制备方法很多。本文采用的是溶胶凝胶法制备磷酸钒锂，并研究优化了制备过程的反应条件。同时，制备研究了加入磷酸铁锂的复合电极材料以期更进一步地提高电极材料的电化学性能，并研究探索了其合成的条件。主要研究内容包括：　　⑴在不改变产物物相结构的前提下，通过将偏钒酸铵溶于60℃的热水以减少溶剂水的用量，使得制备湿凝胶的时间大大缩短，降低了反应的时间。重点对制备条件进行了研究和优化。　　⑵研究了不同预烧气氛和煅烧温度对磷酸钒锂的电化学性能影响。在氩气气氛保护下预烧后所制得的磷酸钒锂材料的电化学性能更好。另外，磷酸钒锂材料的放电比容量与煅烧温度有关，在700℃到800℃温度区间内逐渐变大，当温度超过800℃，其放电比容量有逐渐下降的趋势。经过对磷酸钒锂电极的放电比容量、循环稳定性和倍率性能的综合评价，可以确定750-800℃为磷酸钒锂材料的最佳煅烧温度区间。　　⑶制备并研究优化了Li3V2(PO4)3/LiFePO4复合材料。制备不同比例的Li3V2(PO4)3/LiFePO4复合材料并通过XRD测试确定复合材料是两相并存的。同时研究优化了复合材料的制备条件，由于磷酸铁锂（最佳煅烧温度较低）的加入，原先的800℃已经不再适合复合材料的制备。经过研究对比750℃为此复合电极材料的最佳温度，在1.0C倍率条件下的放电比容量达到118 mAh/g。另外，还研究了不同碳源含量对Li3V2(PO4)3/LiFePO4复合材料的电化学性能的影响，分析实验数据，最终得出在柠檬酸与偏钒酸铵和草酸铁的总摩尔比达到1.2∶1时，复合材料的性能最佳。　　⑷在最优条件下合成复合材料与磷酸钒锂材料分别组装了纽扣式电池。进一步研究了纽扣式电池的电化学性能，Li3V2(PO4)3/LiFePO4复合电极材料在1.0C倍率条件下的放电比容量达到125 mAh/g，超过了单相的磷酸钒锂材料，得到了性能更加优异的正极材料。