基于产品工程的镀锌钢铁酸洗废液制备Fe2O3颜料的工艺研究

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本文基于化学产品工程的理念,研究镀锌钢铁酸洗废液制备氧化铁红产品的工艺,并提出了新的铁系颜料产品开发策略:逐级分段开发策略。本文分三个阶段进行研究,第一阶段,分析氧化铁红颜料的构效关系;第二阶段,探究合成氧化铁红颜料的工艺条件,并研究氧化铁红颜料合成工艺中的影响因素;第三阶段,提纯镀锌钢铁酸洗废液中的氯化亚铁晶体。第一阶段研究铁系颜料构效关系。通过探究铁红颜料的粒径、晶体形貌和纯度对颜料性能的影响可知:铁红粒径在150nm-200nm,晶体形貌为球形,纯度在95%以上时,颜料性能符合国家一级品标准。第二阶段研究氧化铁红合成工艺。本文提出了两种合成氧化铁红的方法:空气氧化-水热法和固定床氧化法。空气氧化-水热法研究氯化亚铁初始浓度、体系初始pH、空气速率、水热反应时间、水热反应温度和锌离子对合成氧化铁红颜料的影响,研究结果表明:FeC12初始浓度为1.5mol/L、pH在9-10、空气速率约300L/h,反应15min,生成红褐色的δ-FeOOH中间产物,再经过温度为110℃的水热反应15min,合成粒径约200nm,呈球形的a-Fe203粒子;锌离子作为反应的杂质,对中间产物的晶体形貌有很大影响。随着溶液中锌离子浓度的增大,中间产物的色相逐渐由红褐色变为棕黑色,晶体形貌逐渐由针型转变为短棒状,最后聚集结块为块状。固定床氧化法考察了氧化温度和氧化时间对产物纯度、色相、吸油量和粒径的影响。实验结果表明:氧化温度400℃,氧化时间60min,可制备色相纯正鲜艳,吸油量在24.1%,粒径在100-150nm左右,纯度为99.5%的α-Fe2O3粒子;该反应随着温度的升高,反应所需时间不断缩短,表明该反应具有时温等效性;纯度在95%以上的氯化亚铁制备的氧化铁红颜料符合国家标准GB/T1863-2008。第三个阶段研究镀锌钢铁酸洗废液的提纯工艺。本文采用蒸发浓缩-冷却结晶法提纯镀锌钢铁酸洗废液。通过探究蒸发水量和冷却温度对氯化亚铁结晶的影响可知:每100m1镀锌钢铁酸洗废酸蒸发水量50m1,冷却温度在20-25℃,将有55%以上且纯度在99.2%的氯化亚铁晶体析出。
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