【摘 要】
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新型的广谱三唑硫酮类杀菌剂具有更加广谱的杀菌特性、良好的生物毒性和生态活性,主要用于防治麦谷类和豆类作物等众多病害,大量药效试验表明对作物具有良好的安全性、在防病
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新型的广谱三唑硫酮类杀菌剂具有更加广谱的杀菌特性、良好的生物毒性和生态活性,主要用于防治麦谷类和豆类作物等众多病害,大量药效试验表明对作物具有良好的安全性、在防病治病方面效果较显著。另一方面不仅具有增产效果,而且对于作物、使用者和环境较为安全。丙硫菌唑是一个非常具有潜力的三唑硫酮类杀菌剂,随着其合成工艺和应用技术的进一步研究与提升,该产品在我国农业生产中将具有广阔的应用前景。本课题不仅对现有的丙硫菌唑合成路线进行了较为详细的阐述,而且比较了现有国内外合成路线的优缺点,以3,5-二氯-2-戊酮为起始原料,设计以取代环合、亲核取代、格氏、亲核、亲电加成合成丙硫菌唑,该工艺的主要特点是摒弃了丙硫菌唑合成中在三氮环的合成中采用的三氮唑的合成工艺方法,而是利用水合肼、硫氰酸钾成环的方法,使得成环过程中转化率有了进一步提高。论文利用气相色谱、液相色谱、核磁共振、质谱等分析方法对所涉及的中间体及产品进行纯度测定与结构表征。考察了原料摩尔比、投料方式、溶剂、缚酸剂、反应温度与时间等因素对反应收率及产品纯度的影响,并优化了工艺条件。在优化工艺条件下,合成丙硫菌唑的总收率为20.1%,含量为98.7%。与传统工艺相比具有收率高、操作简便、原料易得、环境友好等优点,具有优异的工业化应用前景。
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