进入21世纪以来,随着人们在生物科学与能源科学领域的不断探索,已取得了一些技术上的突破,如在生物测序领域已成功的制备出了纳米孔生物芯片;而储能方面,人们也提出了微型超级电容器等新型储能设备的概念。但仍有大量问题亟待解决,其中,寻找高比电容、长循环寿命,好的兼容性且易制备的电极材料一直是人们研究的重点。已有相关专利和文献指出,磁控溅射TiN薄膜满足上述要求,有望作为上述器件中的工作电极使用。本论文采用射频与直流磁控溅射两种方式来进行TiN薄膜的制备。选取无导电性的K9玻璃为基底,且无集流体。在射频溅射部分,主要研究溅射功率及HF酸对基底的腐蚀这两个实验变量对TiN薄膜微观与电化学性能的影响。在直流溅射部分,则主要研究工作气压及HF酸对基底的腐蚀两个变量。另外,在这一部分还会进行循环实验以及相关的原理分析。在测试部分,分为微观测试与方阻、电化学测试。其中,微观分析有XRD、XPS和AFM,主要研究TiN薄膜的择优取向、元素成分及表面粗糙度。方阻测试主要用来计算薄膜的电阻率。电化学测试包含循环伏安法(CV)、恒流充放电法(GCD)及交流阻抗法(EIS),主要计算TiN薄膜的比电容值以及进行相应的电路拟合。实验结果表明,射频磁控溅射制备的TiN薄膜,其含有三个择优取向,且薄膜表面O含量较少,表面粗糙度小。方阻测试显示,薄膜的导电性较好。但其比电容值非常小,比电容值最大的仅为溅射功率200 w下,溅射时间为1 h,HF酸腐蚀基底时间为10 min,CV测试扫描速率为5 mV/s的0.5 mF/cm~2。对于直流试样,随着工作气压的增加,薄膜的择优取向发生改变,内部O含量逐渐上升,且薄膜的表面粗糙度越来越大,试样的电阻率逐渐增加,比电容值也在增加,但是相应的倍率性能较差。循环测试显示,直流TiN薄膜的循环性能较好,在电流为0.2 mA的条件下进行循环充放电270圈后,比电容值的保持率为94%左右。对所得数据进行分析,发现直流溅射试样高比电容值的原因是Ti-O-N结构与电解液中K~+进行化学吸脱附的结果。对直流试样来说,HF酸腐蚀基底对比电容的影响较小。