论文部分内容阅读
本文以硼酸、尿素和聚乙二醇为原料，采用低温液相法合成了BCNO发光材料。通过对合成原料、原料配比、烧结温度和烧结时间的调整，确定了最佳合成工艺：以PEG（Mw=20000）作为C源，硼酸作为B源，尿素作为N源，固定硼酸的摩尔量为0.02mol，选择C/B=0.002，N/B=5，烧结温度为750℃，烧结时间为45分钟。然后通过调整退火气氛、退火温度、退火时间三个条件，研究了退火工艺对样品的结构和发光性能的影响，从而阐明了BCNO发光材料内在的发光机理。高温退火实验中，退火气氛为氩气、氮气、氢氩混合气体（5%H2+95%Ar）以及氨气，退火温度为800-1400℃。在各种气氛下退火时，随着退火温度的升高，样品结晶性变好，氮化程度加强，激发峰和发射峰蓝移并分立为新的PL（photoluminescence）峰，激发峰位从280nm和370nm蓝移至270nm和310nm，发射峰位蓝移至300-350nm和400-450nm两个区域。而且，氢氩混合气体和氨气中退火时PL峰变化速率相对较快。高温退火实验证明，发射峰移动是因为晶体结构、化学成分、B-O和B-N两种键的比例以及原子键等因素引起光学带隙发生了变化。低温退火实验中，不同退火气氛选择不同退火温度和退火时间。氮气中短时间退火时，样品发射强度急剧下降，延长退火时间至4小时，发射谱发生蓝移；氨气中退火时，随着退火时间的延长，样品发射谱均发生蓝移；空气中600℃温度下退火时，发射峰发生红移，700℃温度下退火时，发射峰先红移后蓝移，其他温度下退火时发射峰均发生蓝移；甲烷气氛中改变退火温度和退火时间，发射峰均发生红移，其中600℃下退火4小时为发射峰红移幅度最大的工艺条件。甲烷气氛中退火发射峰拟合图谱证实，BCNO发光材料中存在三种发光中心，C缺陷能级引起的发射峰位于505-530nm，B-O发光中心引起的发射峰位于545-560nm，其他杂质和空位缺陷能级引起的发射峰位于440-505nm。