半导体纳米材料具有宽激发光谱、窄发射光谱和长荧光寿命等特性，在半导体电子学和生物医学成像方面得到了广泛地关注。与传统的加热方式相比，微波辅助纳米材料合成法具有通过分子水平的局部加热的特点，可以增强产物的结晶动力学，促进新产物的生成，是一种快速、简便且绿色的合成方式。通过有效控制合成过程中的合成参数，可以获得发光性能优异的纳米材料。本文采用微波辅助合成法，合成了CdSe，CdSe/CdS，PbS以及ZnO纳米结构材料，对其生长机理和发光性质进行了讨论。论文主要研究内容如下：1.通过微波辅助法快速合成了CdSe和CdSe/CdS核壳纳米晶。通过X射线衍射、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱的变化以及紫外可见吸收光谱和荧光光谱，探讨其形成机理。研究表明，前驱物巯基丙酸（MPA）在微波140℃下分解并缓慢释放S2-，实现了一步法快速合成CdSe/CdS核壳纳米晶，CdS壳层的形成有效降低了CdSe纳米晶表面的缺陷。2.采用低成本、环境友好性的橄榄油（olive oil）代替高毒性的三辛基膦（TOP）作为溶剂，引入极性溶剂丙三醇作为传热介质以获得有效的加热，以微波辅助法快速合成了油溶性的PbS纳米晶。通过分析前驱物比例、反应温度和反应时间对纳米晶吸收光谱和荧光光谱的变化，探讨了PbS纳米晶的形成机理。研究表明，当前驱物比例PbO:TAA=1:2，反应温度为80℃时，可以获得发光性质较好的PbS纳米晶。3.微波辅助法制备了不同形貌的ZnO纳米结构薄膜。通过扫描电子显微镜、吸收光谱和荧光光谱随反应时间的变化，探讨了ZnO纳米结构薄膜的形貌演变机理。研究表明，通过调控反应时间，使得HMT释放更多的OH-，对ZnO纳米棒（001）晶面的选择性刻蚀，实现了从纳米棒状结构逐渐过渡到纳米墙状结构。