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本论文以4,6-二硝基-2-氯间苯二酚为原料,在Pd/C催化剂上,催化加氢脱氯制备4,6-二氨基间苯二酚。通过改变工艺操作条件,对溶剂效应、传质与反应压力等因素在制备高纯度4,6-二氨基间苯二酚(4,6-diaminoresominol缩写OAR)过程中的作用进行了深入探讨。
通过各种溶剂的比较,发现只有选择与水互溶,且不与加氢脱氯产物反应的溶剂与水构成的反应介质时,才能在提高反应速率的同时,提高4,6-二氨基间苯二酚的得率。
以水为介质的加氢脱氯反应中,发现搅拌速率、氢气压力、催化剂的量对反应的吸氢速率、选择性和4,6-二氨基间苯二酚得率有很大的影响;而在以醋酸水溶液为介质的加氢脱氯反应中,搅拌速度对于4,6-二氨基间苯二酚得率的影响不大,主要是由于反应体系中的醋酸根离子与4,6-二氨基间苯二酚的氨基成盐,促进产物分子进入水相,及时离开加氢活性中心,从而抑制过度加氢副反应的进行。在原料4,6-二硝基-2-氯间苯二酚20g、搅拌速率1300rpm、氢气压力3.0Mpa、10%Pd/C2.0g、助剂乙酸铵6.7g条件下,4,6-二氨基间苯二酚得率达到83%,纯度符合聚合制备高性能PBO的工艺要求。
在催化剂套用研究中,通过SEM、EDS和XRD对失活前后催化剂进行表征分析,发现催化剂的失活主要是由表面氯中毒和4,6-二氨基间苯二酚氧化物的覆盖所致。