木棉基活性炭纤维研究

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本文以木棉纤维为原材料制备活性炭纤维,研究木棉基活性炭纤维的制备、其表面物理化学性质的表征以及该活性炭纤维应用于吸附模拟废水。在制备木棉基活性炭纤维时,研究了木棉基活性炭纤维的制备工艺。我们尝试用四种活化剂(H3PO4、ZnCl2、K2CO3、(NH4)2HPO4)活化木棉纤维。实验表明(NH4)2HPO4活化的木棉纤维具有较大的碘吸附值,纤维收率高于K2CO3活化的纤维,产品能维持纤维原状,所以适合活化木棉纤维。利用热失重分析,推测(NH4)2HPO4活化木棉纤维的反应可用下式表示;6C+2(NH42HPO4→4CO↑+2CO2↑+3H2↑+4NH3↑+2P同时重点研究采用三种预处理方法(含两种预氧化法)活化木棉纤维,制得了在450℃、550℃、650℃、750℃四个活化温度的12个样品。实验证明制备木棉基活性炭纤维的最佳工艺条件是活化温度650℃,采用先浸渍后预氧化的预处理方法。对在650℃下利用(NH4)2HPO4活化得到的三种不同预处理条件下的木棉基活性炭纤维(AK-1、AK-2和AK-3)进行表面物理化学性质的表征,研究预氧化条件对于活性炭纤维表面性质的修饰。应用N2吸附-脱附等温曲线、扫描电镜(SEM)对其表面物理性质进行表征;应用傅立叶红外光谱(FTIR)、Boehm滴定法和等电点测定对其表面化学性质进行表征。结果表明,无论是否进行预氧化,该活性炭纤维的平均孔径均约为2nm;预氧化处理会改变材料的比表面积和纤维表面的含氧基团含量。其中,先浸渍后预氧化的AK-2的比表面积(1518m2·g-1)与孔体积最大,先预氧化后浸渍的AK-3的比表面积和孔体积稍小于AK-1(未经预氧化处理)。电镜照片在活性炭纤维表面没有发现大孔的存在。FTIR证实了三种活性炭纤维表面各种含氧化学基团的存在。Boehm滴定具体测定了含氧化学基团的含量(包括酸性基团和碱性基团)。实验证明,随着氧化程度加深,酸性基团的含量增加,碱性基团的含量降低。AK-2具有最大含量的酸性含氧基团,AK-3的稍高于AK-1。等电点的测定再次证实了这个结论。选用上述经过性质表征的活性炭纤维(AK-1、AK-2和AK-3)应用于水中苯酚和亚甲基蓝的吸附。吸附动力学研究显示,活性炭纤维吸附苯酚和亚甲基蓝符合拟二级动力学方程。AK-1具有最大的苯酚吸附量(65.8mg·g-1); AK-3具有最大的亚甲基蓝吸附量(156.7 mg·g-1);而AK-2具有最大的比表面积(1518m2·g-1)和最多的表面含氧基团,其对苯酚和亚甲基蓝的吸附量均不高,说明表面含氧基团会降低材料对苯酚和亚甲基蓝的吸附量。吸附平衡实验结果表明,除了AK-1吸附亚甲基蓝的过程更符合Langmuir模型外,其余都符合Freundlich模型的描述。在苯酚和亚甲基蓝的吸附中,孔结构和表面含氧基团含量对于吸附两种溶质产生的相对作用大小基本相同。三个样品吸附苯酚和亚甲基蓝主要是物理吸附,反应自发进行,而且吸附初期主要是液膜扩散控制吸附速率,后期是颗粒内扩散控制速率。但根据Elovich方程的拟合和Gibbs自由能变的计算结果来看,有可能存在化学吸附,尤其是吸附苯酚,活性炭纤维表面的羧基与苯酚上的酚羟基可能形成酯键,但对于吸附影响不大。
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