低聚有机膦酸酯阻燃剂的合成

来源 :南京师范大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:wuweijie2009
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随着人们环保意识的增强,阻燃剂的研究进入新的阶段:低毒、抑烟、抗熔、环保、高效将是未来阻燃剂发展的方向。低聚有机膦酸酯阻燃剂正是符合这一要求的阻燃剂。本文采用Arbuzov重排、环氧化合物的开环、一锅煮等方法合成了四种无卤阻燃剂:对二苄基双膦酸四甲酯、对二苄基双膦酸四乙酯、磷酸三(p-二甲氧基磷酰基)乙酯、水溶性氮-磷协效低聚有机膦酸酯。采用正交实验和单因素法分别对催化剂、反应温度、反应时间、物料比及催化剂的用量进行了讨论,确定了最佳的工艺条件。对二苄基双膦酸四甲酯的工艺条件:反应温度为130℃;物料比(亚磷酸三甲酯:对二氯苄)为2.8:1;反应时间为6h;催化剂用量为原料总质量的3%。对二苄基双膦酸四乙酯的工艺条件:反应温度为140℃;物料比(亚磷酸三乙酯:对二氯苄)为3.0:1;反应时间为6h;催化剂用量为原料总质量的1%。磷酸三(β-二甲氧基磷酰基)乙酯的工艺条件:反应温度为155℃;反应时间选择6h;物料比(亚磷酸三甲酯:磷酸三(p-氯乙基)酯)为3.4:1;催化剂的用量为原料总质量的0.8%。水溶性氮-磷协效低聚膦酸酯的工艺条件:反应温度为80~90℃;反应时间3h;物料比(甲基膦酸二甲酯:五氧化二磷)为2.0:1;质量比(乙醇:五氧化二磷)为0.4:1;物料比(乙醇胺:甲基膦酸二甲酯)为1.25:1。采用液质、红外和1HNMR对产品结构进行检测及表征,与目标分子相符。并用热分析仪(TGA)对它们的热稳定性进行了检测,结果显示其具有较好的热稳定性。低聚膦酸酯阻燃剂的合成工艺简便,对环境无污染,收率较高,应用前景广阔。
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