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氨基甲酸酯类农药是现代种植业中广泛使用的一类杀虫剂;磺胺类药物作为一类抗生素在养殖业中被广泛用作饲料药物添加剂;三聚氰胺则是禁止在食品、饲料中使用的有害化学品。这些化学品的不规范使用或非法使用将会引起动植物产品中的药物残留,对人类的健康造成危害。因此,建立一类准确、简便、高灵敏度的化学药物生物残留的检测方法非常必要。荧光分析法是一种灵敏度高、选择性好、简便快速的分子发射光谱分析法,近年来发展迅速,本文以此为手段研究了食品中速灭威、磺胺二甲嘧啶和三聚氰胺残留的检测方法。本文建立了荧光分光光度法测定蔬菜中速灭威残留的新方法。速灭威在pH 10.0的沸水条件下水解35 min后可与邻苯二甲醛在pH 11.25的碳酸盐缓冲液中衍生为强荧光物质,邻苯二甲醛和速灭威的体积比应不低于7.5:1。据此建立了荧光分光光度法测定蔬菜中残留速灭威的新方法。速灭威的线性动态范围是0.03 mg/L~0.40 mg/L,检出限为2.75μg/kg,该方法已用于白菜中速灭威残留的测定,加标回收率为85.57%~95.32%。磺胺二甲基嘧啶是一种高效广谱抗生素类药物,广泛用于预防及治疗动物疾病。磺胺二甲基嘧啶在pH 3.0的柠檬酸缓冲液条件下可与荧光胺衍生为强荧光物质,据此建立了荧光分光光度法测定鸡蛋中残留磺胺二甲基嘧啶的新方法。磺胺二甲基嘧啶的线性动态范围是0.06 mg/L~1.20 mg/L,检出限为31.43μg/kg,该方法已用于鸡蛋中磺胺二甲基嘧啶残留的测定,加标回收率为89.2%~96.8%。建立了邻苯二甲醛衍生荧光分光光度法测定牛奶中三聚氰胺残留的新方法。三聚氰胺在pH 9.0的硼酸盐缓冲液中可与邻苯二甲醛反应产生强荧光物质。在最佳条件下,三聚氰胺的检出限为0.008 mg/L,线性动态范围为0.01 mg/L~1.40 mg/L。该方法已用于牛奶中残留三聚氰胺的测定,加标回收率在78.10%~91.50%。