CO/CO2混合气体选择性还原红土镍矿的研究

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镍作为一种重要的战略金属,在特种钢、电镀、催化剂、石油化工等很多领域中有广泛的应用。全球陆地镍资源主要有硫化镍矿和氧化镍矿(红土镍矿),随着硫化镍矿的枯竭,储量丰富的红土镍矿将扮演着越来越重要的角色。红土镍矿的处理方法主要分为火法工艺和湿法工艺两种。本文以印度尼西亚红土镍矿为研究对象,综合运用热力学、动力学、结构化学等多学科的原理及X-射线衍射仪、金相显微镜、扫描电镜和比表面积吸附分析仪等现代微观测试手段,利用CO/CO2混合气体选择性还原制备金属镍、钴,研究了红土镍矿焙烧、还原过程中的矿相转变规律以及热力学、动力学关系。首先研究了焙烧过程中的矿相转变规律,进而阐明了焙烧对红土镍矿气体还原的影响。结果表明,红土镍矿在焙烧过程中,随着温度的升高,针铁矿在300℃左右脱除结晶水形成赤铁矿,蛇纹石在600~700℃时分解形成无定型硅镁酸盐;随着温度继续升高至900℃以上,无定形态硅镁酸盐会结晶形成橄榄石。利用50%CO+50%CO2混合气体还原焙烧后的红土镍矿时,随着焙烧温度的升高,镍的金属化率先升高后减小,经过700℃焙烧120min后的红土镍矿,还原后的产物中镍的金属化率最高可以达到86.81%,但当焙烧温度超过橄榄石结晶温度(825℃)后不利于红土镍矿的还原,镍的金属化率降低至66.73%。考察了还原温度、气体配比等参数对CO/CO2混合气体还原红土镍矿的影响。通过研究还原过程中的矿相转变规律,测定还原产物中的镍和铁的影响含量,寻找CO/CO2混合气体还原红土镍矿的最佳工艺。结果表明,随着还原温度的升高,红土镍矿还原产物中镍和铁的金属化率先升高后降低。这是由于温度超过825℃时红土镍矿会发生烧结现象,使得气体很难和红土镍矿内部的氧化镍反应。为了使红土镍矿还原达到最优化,CO含量应该控制在30~50%,温度控制在700~800℃,该条件下红土镍矿还原产物中的镍铁比超过2,镍的金属化率超过90%。为了研究CO/CO2混合气体选择性还原红土镍矿的机理,本文在上述等温实验结果的基础上研究了还原过程的动力学。通过对20种动力学机理函数的计算和验证,确定了当CO含量低于50%时红土镍矿还原的最佳机理函数为随机成核和随后生长型Avrami-Erofeev方程,其活化能都超过50kJ/mol,并随着CO含量提高逐渐降低;当CO含量为70%时最佳机理函数为三维扩散型G-B方程,其活化能为39.63kJ/mol,CO含量提高促进了红土镍矿的还原。
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