近二三十年来,LiCaAlF₆晶体作为优良的可调谐激光晶体基质材料,受到国内外学者的广泛关注。至今, Ce³⁺:LiCaAlF₆晶体作为紫外可调谐晶体的晶体生长和光谱性质已被大量文献报道,证实Ce³⁺:LiCaAlF₆晶体在可调谐激光领域有着重要用途。与此同时LiCaAlF₆掺杂其它过渡或稀土离子的发光特性及闪烁、激光性能正在被越来越多研究机构探索和报道。另外一方面,优质大尺寸的LiCaAlF₆单晶具有深紫外可见高透过率、双折射效应较小,且物化性质稳定,不易潮解,在紫外窗口材料领域有着重要应用前景。但LiCaAlF₆晶体及Ce³⁺:LiCaAlF₆晶体生长技术固有难点,限制该类晶体产业实用化。该类晶体生长主要难点在于:（1）获取严格无水无氧的单一相LiCaAlF₆及Ce³⁺:LiCaAlF₆多晶料十分困难;（2）如何控制LiCaAlF₆及Ce³⁺:LiCaAlF₆晶体生长气氛,防止晶体氧化及组分挥发;（3）晶体各向热膨胀系数相差较大,生长过程中易形成缺陷甚至开裂。本论文采取非真空密闭坩埚下降法进行LiCaAlF₆及Ce³⁺:LiCaAlF₆晶体生长,通过设计和改进实验条件,探索出适合该单晶生长条件,获得了透明单晶,就该晶体材料的光学性能进行了测试表征。本论文主要获得了以下结果:（1）成功探索出合成严格无水无氧单一相的LiCaAlF₆及Ce³⁺:LiCaAlF₆多晶料的工艺。该工艺以高纯氟化物为初始原料,严格按照化学式的计量比配料,并充分混合原料。在高纯HF气氛保护下,对原料在程序控温条件下进行氟化烧结处理,合成出晶体生长所必需的无水无氧LiCaAlF₆及Ce³⁺:LiCaAlF₆多晶料。（2）优质LiCaAlF₆及Ce³⁺:LiCaAlF₆晶体的非真空密封坩埚下降法生长工艺。采用无水无氧LiCaAlF₆及Ce³⁺:LiCaAlF₆多晶料,致密填充在特制坩埚中,而后加入少量聚四氟乙稀粉末,进行晶体坩埚下降法生长。生长参数为:炉体温度调节于910～930oC,固液界面温度梯度30oC/cm左右,坩埚下降速率控制于0.5¹.0 mm/h,晶体生长完成后以20～50℃/h的速率缓慢降低炉体温度。成功生长无宏观缺陷的LiCaAlF₆及Ce³⁺:LiCaAlF₆晶体样品。（3）LiCaAlF₆及Ce³⁺:LiCaAlF₆单晶的表征。应用XRD、紫外—可见透射光谱、红外光谱分别对生长加工后的LiCaAlF₆及Ce³⁺:LiCaAlF₆单晶光谱性质进行表征。测试表明,LiCaAlF₆单晶吸收截止线位于深紫外区,在紫外可见光区透过率达85%以上,同时红外光谱显示,该单晶无OH-吸收带,从而证实坩埚下降法生长LiCaAlF₆单晶性能良好。Ce³⁺:LiCaAlF₆单晶表征表明266nm左右,有宽带特征吸收峰Ce³⁺宽带特征吸收峰,其红外光谱出OH-微弱吸收峰,在257,267nm波长光激发下,均可获得在290nm和310nm存在两个宽带发射峰。（4）LiCaAlF₆及Ce³⁺:LiCaAlF₆单晶的生长及加工工艺的改进。为降低晶体生长成品率及提高晶体生长效率,通过一炉多管或一管多坩埚进行垂直坩埚下降法生长,获得较好的晶体生长结果,为产业化批量LiCaAlF₆及Ce³⁺:LiCaAlF₆单晶生长提供实验基础。通过对晶体性能研究和晶体加工实践总结,得出适合该类单晶加工工艺。