硅纳米粒子的合成和表征

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量子点由于其量子限制效应具有一些独特的光电特性,在生物成像、太阳能电池和发光二极管(LED)等领域具有广泛的应用前景。硅量子点由于其无毒、原料来源广泛的特点引起了研究者极大地兴趣,目前已有很多制备硅量子点的方法,但这些制备方法并不完善。本文主要瞄准硅量子点的合成这一研究方向,在调研大量中外文献的基础上,以硅量子点的溶液合成和表面修饰为主线,开展了以下几方面的研究工作。   研究了以萘钠为还原剂还原四氯化硅制备氯封端硅纳米粒子,并通过Si-Cl键与正辛醇的反应生成稳定的烷氧基封端硅纳米粒子。首次以萘钠共还原三氯化磷和四氯化硅制备出磷掺杂硅纳米粒子。通过紫外-可见吸收光谱(UV)、荧光光谱(Fluorescence)、透射电子显微镜(TEM)和能量色散X射线光谱(EDX)对两种类型的硅纳米粒子进行了表征和比较,合成出的烷氧基封端硅纳米粒子的平均粒径为14.02±3.9nm,磷掺杂硅纳米粒子的平均粒径为16.58±3.6nm。   采用反胶束微乳液法合成硅量子点,以氢化铝锂为还原剂在加入表面活性剂的情况下还原四氯化硅,第一步获得氢封端硅量子点,第二步通过硅氢化加成反应对硅量子点表面进行修饰,分别获得了辛基封端和己烯封端硅量子点。己烯封端硅量子点有利于硅量子点的进一步功能化和应用。光学性能表征证明硅量子点具有强烈的光致发光现象,傅里叶变换红外光谱(FTIR)证明硅量子点表面连接上了功能化基团,硅量子点的平均粒径为4.16±1.00nm。   在反胶束微乳液法的基础上以三氯硅烷代替表面活性剂并作为反应物一步合成出功能化硅量子点,分别获得了烯丙基封端和辛烯封端硅量子点。量子点在365nm紫外灯下发出明亮的蓝色荧光。通过FTIR和核磁共振氢谱(1HNMR)证明了硅量子点表面修饰的化学结构,高分辨透射电镜(HRTEM)可以明显看到硅量子点的晶格条纹结构,烯丙基封端硅量子点的平均粒径为3.26±0.79nm,辛烯封端硅量子点的平均粒径为5.07±0.80nm。
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