纳米Fe3O4颗粒作为一种重要的磁性功能材料,因其独特的反尖晶石结构和磁学特性成为磁性纳米材料领域中的研究热点。相比于其他纳米磁性材料,纳米Fe3O4颗粒具有生物相容性好、饱和磁化强度高、无毒、制备工艺简便及成本低等优点,被广泛应用于靶向药物载体、磁共振成像、磁热疗、磁记录材料、催化剂、锂离子电池、水处理等领域。随着纳米技术的发展,目前关于纳米Fe3O4颗粒的制备方法也不断推陈出新,但要实现其可控制备与生产应用,还存在饱和磁化强度低、产率低、重现性差、技术工艺繁琐、生产周期长等很多急需解决的问题。本文提出了一种新型的纳米Fe3O4颗粒制备方法-一步还原法,通过在溶胶-凝胶工艺中添加过量的柠檬酸来同时完成前驱体的低温燃烧分解和有机碳热还原反应,一步还原合成纳米Fe3O4颗粒。通过热力学分析、推进剂热化学理论计算预测了实验进行的可行性及反应原料的配比。通过调控反应中的碳热还原温度、保温时间和爆炸剂的配比,在450～650℃实现了纳米Fe3O4颗粒的可控制备。改变冷却方式及添加分散剂柠檬酸铵合成了3～20 nm、单分散、球形、窄粒径分布的纳米Fe3O4颗粒。系统研究了磁性能的尺寸及温度依赖性。通过一步还原法合成的纳米Fe3O4颗粒饱和磁化强度（Ms）明显高于其他共沉淀法、水热法和微乳液法等化学合成方法,Ms最高达93.02 emu/g,接近块体Fe3O4的Ms;矫顽力（Hc）、剩余磁化强度（Mr）和矩形比随着晶粒尺寸D的增大而逐渐减小。零场冷却-场冷却（ZFC-FC）曲线测量得到Fe3O4的金属-绝缘体转变（Verwey转变）点Tv=128 K。随着温度的升高,磁滞行为明显减弱,128 K时的饱和磁化强度Ms最高;Hc、Mr和磁晶各向异性常数K均随着温度的升高而减小。该方法具有饱和磁化强度高、操作简单、制备周期短、可控性高的优点,不仅丰富纳米材料的制备技术、生物磁性纳米材料的基础理论,还将对靶向药物输送载体和磁性吸附剂的研制提供一定的理论指导和技术支持。