电泳沉积法制备钛酸钡涂层对钛瓷结合强度的影响

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目的采用四因素三水平的正交实验法,优选出电泳沉积法在纯钛表面制备钛酸钡涂层的最佳技术参数,通过计算电泳沉积法制备钛酸钡涂层的钛瓷试件的结合强度,并通过扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)观察断面的形貌及结构,探讨电泳沉积法制备钛酸钡涂层对钛瓷结合强度的影响,为临床纯钛烤瓷修复体提供实验依据。方法1钛酸钡涂层的制备依据ISO9693标准制作尺寸25 mm×3 mm×0.5 mm的试件,将所有试件表面进行喷砂处理。以碳酸钡、冰醋酸和钛酸丁酯作为原料制备纳米钛酸钡粉体,通过电泳沉积法在纯钛基片上制备钛酸钡涂层,采用四因素三水平的正交试验法设计九组实验,分别上瓷测量结合强度,优选出电泳沉积钛酸钡涂层的最佳技术参数,并进行验证实验。2钛瓷结合强度检测:将14个试件分为2组,对照组和实验组。对照组7个试件(不做任何处理,直接在每个试件中间8 mm×3mm处上瓷,瓷层的总厚度为1mm),实验组(优选出的最佳技术参数下制备钛酸钡涂层,然后在每个试件中间8 mm×3 mm处上瓷,瓷层的总厚度为1mm)。利用电子万能试验机进行三点弯曲实验,计算钛瓷结合强度,并通过扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)观察涂层的形貌及构成。统计学分析,正交实验法优选电泳沉积法制备钛酸钡涂层的最佳技术参数采用直观分析法进行统计学分析;钛瓷结合强度数据的组间比较,采用SPSS17.0分析软件中的独立样本t检验进行统计学分析。结果1钛酸钡涂层的最佳技术参数烧结温度900℃,沉积电压60V,沉积时间60S,悬浮液浓度1%的条件下,电泳沉积法制备的钛酸钡涂层较均匀平整,裂孔较少,通过验证实验证实在此实验条件下,得到的数据是切实可行的。2钛酸钡涂层对钛瓷结合强度的影响:利用电子万能实验机对试件进行三点弯曲检测,计算得出钛瓷结合强度,实验结果显示,实验组与空白组比较,钛瓷结合强度差异有统计学意义(P<0.053)。钛瓷断面的形貌结构观察:肉眼观察可见,纯钛基底表面有部分瓷残留,瓷表面覆盖一层灰色薄膜。崩瓷断面能谱分析显示,实验组与空白组比较,纯钛表面残留硅元素和钡元素的含量均有所增加。结论1电泳沉积法在纯钛表面制备均匀钛酸钡涂层的最佳技术参数烧结温度900℃,沉积电压60V,沉积时间60S,悬浮液浓度1%。2电泳沉积法在纯钛表面制备钛酸钡涂层能够增强钛瓷结合强度。
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