基于溶胶—凝胶膜多功能离子选择电极制备、性能及应用研究

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溶胶—凝胶(Sol—Gel)技术用于制备薄膜具有纯度高、均匀性强、处理温度低、反应条件温和且易于控制等优点,加之其制备工艺条件简单,成膜性好,膜组成、孔径与结构可控调配。因此,近年来在新型材料,特别是薄膜制备领域获得了广泛应用,已成为制备功能性薄膜材料的一种重要方法,引起了人们的普遍关注。基于溶胶—凝胶膜包埋生物大分子及电活性物质制备生物及化学传感器,开拓了寻找敏感膜的一条新途径,有着非常诱人的前景和可行性,已成为当今电分析化学领域的又一研究热点。目前,文献报道基于溶胶.凝胶修饰膜的化学传感器仍未突破传统的离子选择电极仅能测定一种离子的局限。本文将制备的Sol—Gel膜电极经不同的的活化液活化,实现了一支电极可对多种离子(I-,Cl-,Br-,S2-,CO32-,Ag+)产生Nernst响应,突破了离子选择电极直接电位法一支电极测定一种离子的方法限制,为电分析化学家族增添了新的一员。主要研究工作如下:1、研究了溶胶-凝胶储备液的配比、包埋电活性物与成膜性能之间的关系;通过对溶胶凝胶陈化时间、提拉速度及膜的干燥等工艺条件的优化;确定了简便、重现、稳定的制备Sol—Gel膜多功能离子选择电极的工艺。2、利用循环伏安法探讨了Sol—Gel膜多功能离子选择电极经不同活化液活化后对多种离子产生Nernst响应的机理。表明包埋电活性物的Sol—Gel敏感膜对待测离子的响应不仅发生在膜与溶液界面上,而且待测离子可进入Sol—Gel网络结构内形成立体式响应,有助于电极灵敏度的提高。3、Sol—Gel膜多功能离子选择电极经活化后对I-,Cl-,Br-,S2-,CO32-,Ag+的响应线性范围10-6~10-1mol/L,检出限7.5×10-7mol/L,响应时间≤2min。其良好的测试性能可与相应的商品电极相媲美。4、将该电极用于实际样品中的I-,Cl-,Br-,S2-,CO32-的测定,平均回收率在97.7%~100.1%之间;具有操作简便、抗干扰能力强、灵敏度高等特点,实用价值较高。
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