基于茶叶中多种农药残留色谱分析的前处理研究

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我国是世界茶叶主要生产和出口国之一,茶叶中农药残留量问题严重影响我国对欧盟等国的茶叶出口,因此,有必要开展农药检测技术和茶叶前处理新方法的研究。茶叶样品基质复杂,含有大量的色素、油脂等物质,严重影响农残目标物的检测,因此样品的前处理技术在整个农残分析过程中起着非常重要的作用。本论文研究内容主要包括以下四个部分:1.对茶叶样品中农药残留的前处理方法和检测技术进行综述。着重介绍了固相萃取、固相微萃取等一些新型的前处理技术,同时也介绍了气相色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱等检测技术在农药残留方面的应用。最后对本论文的研究内容和意义作了阐述。2.将固相萃取与气相色谱结合,建立了同时测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留分析的方法。茶叶样品用正己烷超声提取,经自制弗罗里圭土/石墨化碳复合固相萃取小柱净化。方法的加标回收率为68.9%~112.2%,相对标准偏差小于15.8%,检测限低至2.52ng/g,结果令人满意。该方法易于在实际应用中推广使用。3.利用固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析了茶叶中的农药残留。采用自制的新型单壁碳纳米管固相微萃取涂层,通过优化固相微萃取的萃取条件和解析条件,实现对13种农药的萃取和富集。该方法回收率高、检测限低。与已有的前处理方法相比,该方法不仅萃取效果高,而且具有操作简单,节省时间,有机溶剂用量少等优势。4.将固相微萃取技术与液相色谱联用分析了茶叶中的多种农药残留。采用原位聚合技术制备了一种新型的聚甲基丙烯酸酯类固相微萃取涂层,该涂层不仅能够经受有机溶剂的冲洗,而且对农药有很强的萃取效率。在最优化条件下,线性范围在1.7~500ng/mL之间,检测限可达ng/mL。方法精密度高(RSD≤13.3%),准确性好(回收率在84.8%~108.8%之间),可满足茶叶中农药残留分析的要求。
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