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红外光谱的特征吸收峰对分子链的结构参数变化敏感，可以用来研究高分子体系的玻璃化转变行为。聚苯乙烯大分子具有复杂的构型和构象，增加了红外光谱图解释的困难，因此借助小分子模型进行辅助研究。本课题主要探索了聚苯乙烯(PS)的简化模型即苯乙烯二聚体的制备方法，即通过伍兹偶联反应(Wurtz Coupling Reaction)和熊田偶联反应(Kumada CouplingReaction)合成苯乙烯的二聚体，通过减压蒸馏和柱色谱进行分离提纯，以质谱仪(MS)和核磁谱仪(NMR)对产物进行表征，用气相色谱仪(GC)研究产率。通过伍兹偶联反应合成具有对称结构的1,4-二苯基丁烷。采用Mn/CuCl2和Zn/CuCl2/KOH/苯这两种不同的催化体系，改变反应时间以及反应温度，以气相色谱的检测表征产率，对比实验可行性和催化效果。实验结果表明，以Mn/CuCl2为催化体系，以β-溴苯乙烷为原料，反应温度25oC，持续16小时的反应产率高，成本低，可以作为合成结构对称的PS模型小分子的优选反应条件。通过对比PS和1,4-二苯基丁烷的红外光谱，验证了模型小分子辅助研究的可行性。通过对1,4-二苯基丁烷变温红外的检测发现，结晶熔融后，1384cm-1与1377cm-1处的谱峰发生融合，1873cm-1、728cm-1处的谱峰强度变弱。通过熊田偶联反应，以1,3-二溴丁烷和格氏试剂苯基溴化镁作为底物合成具有不对称结构的1,3-二苯基丁烷。采用Fe(acac)3/TMEDA/HMTA和FeCl3/TMEDA两种不同的催化体系，以气相色谱的检测研究产率，对比实验可行性和催化效果。结果表明，以Fe(acac)3/TMEDA/HMTA为催化体系时产率较高，成本较低，实验后处理简单,为合成结构不对称的PS模型小分子的优选催化体系。