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镉是人体非必需元素,在自然界中常以化合物状态存在,一般含量很低。但是随着现代工业的快速发展,各类工厂排放的废液中都会含有镉离子,这大大增加了环境中镉的来源,造成了环境污染,严重危害到了人类的身体健康。镉通过食物或者饮用水在身体内积累,水体是镉污染传播的重要的途径,它不仅对人体有严重的危害,还对动植物的生长极为不利。目前水中镉离子的分离富集方法主要有液液萃取法、吸附分离法,液液萃取法一般使用的是挥发性的有机溶剂,容易对环境造成二次污染,吸附分离法的吸附容量不高,分离效率比较低。因此,对于水中重金属离子镉的分离/富集新技术研究成为人们关注的课题。本课题在参考大量文献的基础上,综合研究已有的相关研究成果,建立了一种新的分离富集水中金属镉离子的方法,即离子液体双水相萃取和离子液体-酯二元双水相气浮浮选分离富集技术与光谱法联用检测水样中重金属离子镉。运用该方法对环境水中的重金属镉进行预处理,并与紫外分光光度法联用,对其进行检测,为环境水中镉离子的分离富集开辟了新途径。本课题的主要研究内容与结论如下:(1)研究了离子液体[bmim]BF4的合成与纯化方法。以咪唑和溴代正丁烷为原料,先合成[bmim]Br中间体,再通过与四氟硼酸钠在一定的条件下进行离子交换反应,制备出了咪唑类离子液体[bmim]BF4,并使用二氯甲烷对离子液体[bmim]BF4粗品进行了纯化操作,得到[bmim]BF4纯品试剂。该研究对于我们更好地掌握和理解离子液体的特性及分析应用前景奠定了好的基础,同时,为本研究的开展提供了一个基础和前提。(2)研究了Cd(Ⅱ)、KI、RhB三种标准试剂反应形成三元缔合物(Rh B)2(Cd I4)的最佳条件,并运用响应曲面法,对单因素试验得到的试剂用量进行了全面优化,从而得到了三元缔合物形成的最优化条件。在酸性条件下,二价镉离子能与碘化钾形成离子化合物Cd I42-,罗丹明B能进一步与其结合形成离子缔合物(Rh B)2(Cd I4),此三元缔合物使用紫外分光光度计扫描出现明显的吸收峰,且该吸收峰红移明显。这说明KI、RhB是待测溶液中Cd(Ⅱ)良好的捕集剂,转化为三元缔合物之后,由于该缔合物疏水性良好,为下一步分离提取水样中微量或痕量重金属镉提供了重要前提。然后,通过单因素实验以及响应曲面法优化实验,系统的考察了形成三元缔合物(RhB)2(Cd I4)所需的HAc,KI,Rh B的最佳用量,以及最佳反应时间。同时,实验得到了在最佳条件下,三元缔合物(RhB)2(Cd I4)体系溶液的标准曲线,其线性回归方程为y=0.02511x+0.34407,R2=0.98988。(3)研究了离子液体[Bmim]BF4-酯二元双水相萃取水样中Cd(Ⅱ)的行为。首先对于分相盐进行比较选择,得到最佳分相盐种类。然后用浊度法绘制双水相体系的相图考察体系的成像规律,综合比较离子液体与传统有机溶剂。在样品中一次加入最佳用量的KI、RhB形成稳定的三元缔合物,再用离子液体代替传统的有机溶剂进行双水相萃取水样中Cd(Ⅱ)实验,探讨了体系的温度,pH对萃取率的影响,得出了离子液体[Bmim]BF4-酯二元双水相萃取体系的最佳条件。同时,实验还测得了在最佳条件下,该体系的标准曲线,其线性回归方程为y=0.02482x+0.28329,R2=0.97729。实际测定环境水样中的Cd(Ⅱ)残留,回收率大于90%。(4)研究了离子液体[Bmim]BF4-酯二元气浮浮选分离/富集环境水样中Cd(Ⅱ)的行为。考察了溶液酸度,浮选时间,气体流速,表面活性剂以及共存离子对于该浮选体系的影响。Cd(Ⅱ)与KI和罗丹明B之间能够形成疏水性较强的三元缔合物(RhB)2(CdI4),并且在HAc-NaAc缓冲溶液存在下,可以利用离子液体双水相气浮浮选技术进行分离和富集,将此缔合物从水相中成功提取,对浮选后离子液体上相进行光度分析可以得到水相Cd(Ⅱ)含量。同时,实验得到了最佳条件下,该浮选体系的标准曲线,线性回归方程为y=0.0469x+0.30629,R2=0.99407,摩尔吸光率为2.59×105 L/mol·cm,实际测定环境水样中Cd(Ⅱ)残留,回收率大于95%。综合以上研究可得,环境水中的镉离子可以与KI,Rh B反应形成三元缔合物。该三元缔合物利用离子液体双水相萃取和离子液体双水相浮选加以分离/富集,可以实现对环境中微量或痕量隔离子的快速测定,且测定过程绿色无污染残留,方法为绿色化学研究补充了新的内容,具有较好的潜在应用价值和应用前景,符合21世纪以来国际提倡的环境保护的重要理念。