样品前处理是分析化学的重要分支之一。目前,样品前处理方法有很多,其中固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）技术相对成熟、实际应用最广;薄膜微萃取（TFME）作为一种固相微萃取技术,因其萃取面积大、涂层薄、萃取效率高等优点,在快速、现场样品前处理领域具有明显优势。近年来,功能塑料聚酰亚胺（PI）因其化学萃取性能好、耐高温、耐有机溶剂等诸多的优异性能,在样品前处理领域得到了深入研究。本论文提出通过蒸汽诱导相分离方法制备全多孔聚酰亚胺薄膜（FFPP）和石墨烯掺杂多孔聚酰亚胺薄膜（PPG）材料,对水样中有机氯农药以及食品中氟喹诺酮抗生素,开展薄膜微萃取和固相萃取研究。具体内容如下:第一章为绪论部分,综述了样品前处理技术中常见的固相萃取、固相微萃取、纤维固相微萃取、管内固相微萃取、搅拌棒吸附萃取以及薄膜微萃取,并重点介绍了薄膜微萃取的理论、材料、与色谱的联用技术等。最后概括了本文的主要研究思路和内容。第二章采用蒸汽诱导相分离技术（VIPS）结合刮涂薄膜技术批量制备了无衬底全多孔聚酰亚胺薄膜,FFPP表面具有纳/微米级开放的孔结构,比表面积为23 m~2 g-1。将其用于薄膜微萃取（FFPP-TFME）,结合气相色谱质谱法（GC-MS）来定量分析水样中的有机氯农药（OCPs）。在最优分析条件下,FFPP-TFME方法的检出限为4.4-83 ng L-1、线性范围为50-50000 ng L-1、相关系数是0.997-0.999,5次平行试验的批次内和批次间的相对标准偏差均小于13.5%,一张FFPP薄膜可重复使用15次以上。最后,将该方法应用于实际环境水样的分析。上述结果表明,FFPP-TFME是一种简单、高效、环境友好的水样中痕量有机污染物样品前处理方法。第三章通过喷雾诱导相分离和刮涂技术制备出石墨烯掺杂多孔聚酰亚胺薄膜,掺杂薄膜比表面积为60.4 m~2 g-1,约为多孔PI薄膜(23 m~2 g-1)的3倍,且更易机械粉碎。机械粉碎并筛分出37-75μm石墨烯掺杂多孔聚酰亚胺的颗粒用作固相萃取吸附材料,结合超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）法对5种氟喹诺酮类药物（FQs）进行检测和分析。在最优条件下,该方法的线性范围为0.1-1000 ng L-1,批次内和批次间相对标准偏差值分别在1-6%和3-9%（n=5）,检出限为4.75-10.42 ng L-1。该方法成功应用于实际水样、牛奶和鸡蛋中的FQs的定量分析,回收率分别为80-116%。这些结果表明,石墨烯掺杂多孔聚酰亚胺薄膜及其颗粒是一种制备简单、性能优异、很有应用前景的固相萃取材料。