稀土掺杂的硫卤玻璃是一类备受关注的新型红外光学材料，在热成像器件、光通讯、激光器等领域具有广阔的应用前景。然而，该材料的工程化应用却受限于其较差的化学、力学、热学稳定性（易吸潮、低硬度、高热膨胀系数）。近年来，人们提出一种通过玻璃受控晶化来制备硫卤玻璃陶瓷的技术路线，这将大大改善材料的机械和热学性能。此外，硫卤玻璃陶瓷还具有低声子能量(hωmax=～350cm-1)、高折射率(n＞2.0)、宽可见-红外透过范围(0.5-20μm)等特性。掺杂稀土离子进入特定纳米晶相环境后，其发光性能将会由于电子能级跃迁的多声子无辐射弛豫受到抑制而获得大幅度提高。本论文中，我们采用熔体急冷法制备了稀土掺杂含In2.67S4、 Ga2S3和Cs3LaCl6纳米晶的三类透明硫卤玻璃陶瓷材料。采用差热分析、X射线粉末衍射、高分辨电子显微镜、吸收光谱和荧光光谱等技术，系统地研究了材料的晶化行为、显微结构和光学性能之间的相互关系。主要研究结果如下:　　(1)在GeS2-In2S3-CsI硫卤玻璃体系中，首次制备了一种含In2.67S4纳米晶的玻璃陶瓷，系统研究了In2.67S4纳米相晶化行为与前驱玻璃组分的关系。研究发现，当In2S3/CsI摩尔比大于1时，立方相In2.67S4纳米晶可在玻璃基体中析出;当In2S3/CsI摩尔比小于1时，In2.67S4晶相析出被抑制;在In2S3/CsI摩尔比等于1时，In2.67S4晶化行为处于临界点，上述两种情况都可能出现。拉曼光谱分析结果显示，前驱玻璃结构中的[InS4]四面体和[S3In-InS3]类乙烷结构基团在In2.67S4晶化过程中起着至关重要的作用。　　(2)在Nd3+离子掺杂的GeS2-In2S3-CsCl硫卤玻璃体系中，系统研究了Nd3+离子掺杂浓度对In2.67S4纳米晶的晶化行为、显微结构以及材料光学性能的影响。结果表明:低浓度掺杂时，Nd3+离子在In2.67S4的晶化过程中起成核剂作用;高浓度掺杂时，晶化区域中大部分Nd3+离子聚集在In2.67S4晶粒表面，使晶粒长大受到抑制，同时，也使析出的In2.67S4纳米晶在玻璃基体中均匀分布;得益于此，Nd3+离子掺杂样品的光学吸收边出现明显蓝移。此外，与前驱玻璃相比，玻璃陶瓷的显微硬度显著提高。　　(3)在GeS2-Ga2S3-LaCl3硫卤玻璃体系中，成功制备了含Ga2S3纳米晶的透明玻璃陶瓷。显微结构研究表明，大量平均粒径约10nm、形状规则的立方相Ga2S3晶粒均匀地分布在玻璃基体中。Ga2S3晶相的形成是由原子长程扩散控制的，形核率在晶化过程中持续增加。由于稀土离子(Nd3+和Er3+)可部分进入Ga2S3晶相环境中，玻璃陶瓷样品的近红外下转移发光有所增强。　　(4)在GeS2-Ga2S3-La2S3-LaCl3-CsCl硫卤玻璃体系中，首次获得了一种含立方相Cs3LaCl6纳米晶的透明玻璃陶瓷。研究表明，前驱玻璃在熔体急冷过程中发生分相，Cs3LaCl6纳米晶在相分离区成核、长大，并继承了相分离区的规则形貌和均匀的尺度与空间分布。得益于此，制备的玻璃陶瓷具有良好的可见-红外透明性。基于吸收谱和Judd-Ofelt理论分析结果，可证明稀土离子进入了具有低声子能量的Cs3LaCl6纳米晶中。由于稀土离子的无辐射跃迁受到抑制， Er3+离子的可见上转换发光和Nd3+离子的近红外下转移发光各自增强了一倍。