钛酸钾晶须的表面改性和表征及界面性质的研究

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纤维增强复合材料是目前应用最广泛的复合材料,在已知的增强纤维中,经历了玻纤、碳纤等高性能的纤维增强体,晶须由于其强度高和显微增强的特性,在近 20 年内已成为国内外学者研究较多的一种亚纳米增强纤维。钛酸钾晶须是目前晶须中性能价格比很高,并且已经大规模生产的一种晶须。由于其具有优异的化学稳定性、力学性能,它可作复合材料的增强材料、摩擦材料等。同时晶须由于尺寸细微,能克服玻纤的诸多缺点,特别适合制造形状复杂、精密、细小、薄壁高光洁度的制品。但由于钛酸钾晶须的细微,使晶须比传统的玻纤等更容易团聚,同时晶须的表面是亲水疏油的,直接复合到有机基体中,与有机基体间的润湿性较差,不能与有机基体间形成粘结,尽管 PTW 本身有较高的性能价格比,但其增强复合材料却不一定有较高的性能价格比,即 PTW 增强复合材料的性能难以与 PTW 本身的高性能相匹配,PTW 与基体间的界面作用是决定 PTW 性能能否在复合材料中充分体现的关键因素。通过对 PTW 表面进行改性,一是改变 PTW 表面成亲油性,降低 PTW 的表面极性,同时使树脂能在 PTW 表面润湿铺展,形成良好的界面粘结;二是降低 PTW 的表面能,提高 PTW 的分散性。因此本文的主要思路是围绕晶须的分散和其在复合材料中的界面性质展开研究的,其研究的主要思路是在晶须和基体之间引入了一个新的界面层,即通过对晶须的表面改性,改变晶须的界面性质,赋予晶须表面新的物性,提高晶须在基体中的分散和粘结。探讨了钛酸钾晶须在液相中和晶须本身的团聚分散机理,以及团聚颗粒的各种分散方法。研究得出在液相中 pH 对晶须的分散性性影响很大,当 pH 范围在8~12 时,晶须在水中的分散性最好。通过表面改性可以改变晶须的表面性质,使晶须的表面能降低,从而提高晶须的分散性。研究也同时表明,晶须的干燥工艺对晶须的分散有很大的影响,主要是干燥过程中晶须间的液相桥等因素对晶须的影响,研究指出对于钛酸钾晶须的大规模生产中,采用喷雾干燥的工艺,可以制备出单分散的晶须。对钛酸钾晶须进行偶联表面改性,比较了两种不同的偶联剂对晶须的影响, I<WP=4>中文摘要研究表明,硅烷偶联剂 O1 优于 NT5 钛酸酯偶联剂,通过对晶须界面性质的变化可以预测晶须的改性对增强复合材料的影响,并由实验证实了这一点。首次采用乳液聚合法改性钛酸钾晶须,获得了表面包了 PMMA 膜的钛酸钾晶须,考察了反应时间、引发剂浓度、单体浓度和温度对晶须增重率和单体转化率的影响。通过 FTIR、SEM、EDS、TGA 的表征证明了钛酸钾晶须表面包覆了聚甲基丙烯酸甲酯。改性后的晶须表面能降低,在有机溶液中的界面张力大大降低,说明经表面改性后的钛酸钾晶须界面性质发生了根本改变,与 PMMA 的界面性质相似,说明晶须表面基本被 PMMA 完全包裹,因此改性后的晶须由亲水性转变为亲油性,在有机溶液中的分散性显著提高。测量了水对改性前后晶须的动态润湿性变化,结果表明改性后的钛酸钾晶须由亲水性向亲油性转变。同时通过动态浸润性的测定确定了其最小包覆量在 3.4%左右。首次采用液相沉积法在晶须的表面包覆了 SiO2 膜,考察了包覆过程中各种因素对包膜效果的影响。对样品采用 FTIR、SEM 和 EDS 进行了表征,结果表明晶须的表面包覆上了一层均匀致密的 SiO2 层,并考察了包覆量跟表面元素组成的关系。采用 Zeta 电位仪对包覆前后晶须表面的电动力学性质进行了表征,结果表明包覆 SiO2后,随包覆量的增大,晶须的等电点逐渐向 SiO2的等电点靠近。并对表面包覆层的厚度进行了估算。
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