杂原子取代锗酸盐的合成与结构

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利用溶剂热法合成杂原子取代的锗酸盐,对影响合成的因素,如搅拌时间、物种之间的摩尔比、结晶时间、结晶温度等因素进行了考察。对于二元掺杂,获得了一个新的层状的Cu-Ge-O和一个新的由九元环构成的B-Ge-O化合物,另外还研究了三元体系的Zn-Ge-P-O和Ga-Ge-P-O,尽管没有确定其空间结构,但对一些结果进行了形貌和元素分析,且获得了不期望的结果一个新的ZnPO,其经过了结构的测定。1.二元体系获得了两个新的化合物,Na4[Cu2(H2Ge207)(H2Ge04)2]·H2O(1)和(C7N2H20)[(Ge02)3(BO1.5F)2](2)。化合物1属正交晶系,空间群为Pbcn,晶胞参数:a=13.041(3)A,b=8.7440(17)A,c=12.975(3)A,μ=11.05 mm-1,V=1479.6(6)A3,Z=4, Dc=3.472 Mg/m3,F(000)=1464, R[F2>2σ(F2)]=0.041,wR2(F2)=0.118.化合物2属单斜晶系,P 21/n空问群,晶胞参数:a=6.7800(14)A,b=21.636(4)A,c=11.654(2) A,α=90°,β=91.22(3)°,γ=90.,V=1709.2(6)A3,z=4,Dc=2.151 Mg/m3,μ=5.308 mm-1,F(000)=1088,R1=0.0298,wR2=0.0696.这两种锗酸盐都是层状结构。2.一个新的ZnPO——(CH3NH3).[Z114(P04)3](3),正交晶系Pcab空间群,Mr=578.46,a=10.110(2)A,b=14.661(3)A,c=16.583(3)A,V=2457.9(8)A3,Z=8,Dc=3.126 g/cm3μ=8.168mm-1,F(000)=2240,R1[I>26(I)]=0.0212,wR2[I>26(I)]=0.0530.该化合物为7-元环的三维结构。
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