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石墨烯材料以其独特而优越的物理化学性能在电化学传感领域具有广泛的应用。但是,石墨烯层与层之间容易产生团聚现象,在电化学传感方面有一定的不足。因此,为了充分利用石墨烯的传感性能,需要对其进行功能化,例如向石墨烯结构中引入新组分、官能团;改变石墨烯材料的结构;或将石墨烯与其他功能材料复合等。最新的研究结果表明,减小石墨烯片层的尺寸更有利于提高其分散性及电化学传感性能。本论文首先对上述石墨烯功能化的方式进行综述,在此基础上制备了小尺寸还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料,再向该体系中分别引入金属纳米粒子、金属氧化物等,制备了金属纳米粒子/金属氧化物-小尺寸还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料,以此为基础,实现了对苯酚、肼、对硝基苯酚和葡萄糖的高性能电化学检测。全文主要内容如下:1.采用一步化学还原法在乙二醇体系中制备了小尺寸还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料（rGO-MWCNTs）,利用SEM对其形貌进行表征。研究了苯酚在该复合材料修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,在复合材料中,碳纳米管插入了rGO片层之间,减少了其团聚,而小尺寸石墨烯有利于复合材料中碳纳米管的充分暴露,且在碳纳米管的“骨架”作用下,石墨烯片层也形成了更“立体”的结构,有效增大复合材料的比表面积。在优化条件下,在0.01 mol?L-1硼砂溶液中用DPV法检测苯酚的线性范围为:1.0×10-71.0×10-4 mol·L-1,检出限(3Sb)为3.2×10-8 mol·L-1。2.在乙二醇体系中采用一步共还原技术制备了铂纳米粒子-小尺寸还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料（PtNPs-rGO-MWCNTs）,在对其形貌表征的基础上研究了该材料的电化学活性。结果表明,rGO-MWCNTs复合物具有更大的比表面积和更多的活性位点,可作为一种良好的载体高活性负载铂纳米粒子,在复合物中各组分的协同作用下,该PtNPs-rGO-MWCNTs复合物对肼的电氧化过程表现出高的催化活性。在优化的条件下,在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中安培法检测肼的线性范围为2.0×10-72.3×10-3 mol·L-1,检出限(3Sb)为45 nM,灵敏度可达219.7μA·(mmol·L-1)-1。3.在乙二醇介质中采用一步溶剂热法制备了氧化锌-小尺寸还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料（ZnO-rGO-MWCNTs）。在对其形貌表征的基础上研究了对硝基苯酚在该复合材料修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,复合材料中的rGO-MWCNTs可为ZnO的负载提供良好的载体,有利于得到分散性好、粒径更小的ZnO粒子,增强了其对硝基苯酚电极过程的电化学活性。在优化的实验条件下,在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,一阶导数伏安法检测对硝基苯酚的线性范围为5.0×10-75.0×10-5 mol·L-1,检出限(3Sb)可达1.0×10-7 mol·L-1。4.先将rGO-MWCNTs复合材料滴涂于玻碳电极表面,再采用电化学沉积技术在氯金酸和氯钯酸钾的溶液中将金-钯纳米粒子沉积在复合材料（rGO-MWCNTs）电极表面,制得PdAu-rGO-MWCNTs/GCE修饰电极。利用rGO-MWCNTs的载体功能实现PdAu双金属在界面的高活性固载,利用PdAu双金属改善了电极的电催化活性,该电极对葡萄糖的电极过程表现出高的电催化活性。在优化的条件下,一阶导数伏安法测定葡萄糖的线性范围为2.0×10-54.0×10-4 mol·L-1和4.0×10-41.0×10-2 mol·L-1,检出限(3Sb)为1.0×10-5 mol·L-1。