过氧化氢（H2O2）在日常生活、生物过程、以及绿色能源化学等工业生产领域中有着广泛的应用。但是当环境中和生物体内的H2O2含量过高时,极易造成水体、环境污染及生物体受损乃至致死,因此,分析H2O2浓度水平具有重大现实意义。在对H2O2检测的技术中,电化学方法具有成本低廉、操作简单等优点,因此构建一种灵敏度高、重现性和稳定性好的H2O2电化学传感器变得极为重要。对于修饰电极的研究关键在于修饰的材料,在众多材料中多级孔碳纳米材料（Hierarchically nanoporous carbon materials:HNCMs）具有比表面积大、孔结构丰富、导电性强、以及水热稳定性好等特点;钯（Pd）纳米粒子对H2O2具有优异的电催化活性;聚吡咯（PPy）不仅具有较强的导电性,而且还表现出良好的机械性能和稳定性等特点。因此,本论文首先利用动态模板法合成HNCMs,然后利用HNCMs作为载体负载Pd纳米颗粒得到HNCMs-Pd,最后制备出复合材料PPy-HNCMs-Pd用于修饰玻碳电极（GCE）。实验结果显示该复合电极在H2O2检测中具有良好的选择性、灵敏度、稳定性和抗干扰性等特点。本论文主要包括以下两个方面:（1）异形貌多级孔纳米碳材料的可控合成、电化学性能及超电性能比较研究采用动态模板法,在碱性条件下以十六烷基吡啶一水合物（CPC）和聚丙烯酸（PAA）形成的介晶复合物为模板、正硅酸乙酯（TEOS）形成的二氧化硅为支撑骨架、蔗糖（Sucrose）为碳源进行碳材料的合成;通过调整PAA的用量,合成了具有多级孔结构的四种形貌的HNCMs,包括亚微球（HNCMs-S）、六方纳米板（HNCMs-N）、哑铃状颗粒（HNCMs-D）和六方微棱镜颗粒（HNCMs-P）。随后将HNCMs作为电极材料检测其电化学性能,结果表明,在电流密度为1 A g-1时,HNCMs-S电极有着最大的比电容值233.8 F g-1,其原因在于HNCMs-S清晰的分级纳米孔结构和大的比表面积。随后,将制备得到的四种不同形貌的HNCMs基电极组装成对称电容器器件（HNCMs-X//HNCMs-X）,并研究其超电性能。研究结果表明四种HNCMs材料均具有优异的电容性能和循环稳定性;在电流密度为0.5 A g-1时,超级电容器HNCMs-S//HNCMs-S表现出更高的比电容,其值为55.5 F g-1,能量密度较高(功率密度为250 W kg-1时,能量密度为7.7 Wh kg-1),具有最优异的倍率性能和循环稳定性。（2）PPy-HNCMs-Pd复合电极的构建及对H2O2的电化学分析选取“动态模板法”合成出的片状HNCMs作为载体,通过化学还原法将贵金属Pd负载于片状HNCMs上,合成出HNCMs-Pd催化材料;随后将催化材料HNCMs-Pd和吡咯（Py）单体充分混合滴涂于玻碳电极表面（GCE）,在引发剂Fe Cl3的存在下,构建出PPy-HNCMs-Pd复合电极,用于H2O2电化学检测。通过优化工艺条件（贵金属钯的负载量、电解液p H值、催化材料HNCMs-Pd和Py投料比、Fe Cl3浓度、聚合温度、聚合时间等）,构建出基于H2O2检测最优的复合电极电化学传感器1-PPy/1-HNCMs-Pd/GCE（Pd的负载量为1 wt%,0.1 M PBS～p H=7.0,催化材料HNCMs-Pd和Py投料质量比1:1,Py与Fe Cl3摩尔比1:2,冰水浴下聚合8 h）。该复合电极对较低H2O2浓度（0.1-10.0μM）的检测限为0.087μM（S/N=3）,其灵敏度达到4182.86μA/m M·cm-2。