Li₂O-Al₂O₃-SiO₂（LAS）系微晶玻璃具有低膨胀、耐高温和耐热冲击等性能,因而受到人们的广泛关注。目前,工业生产所用熔融法,生产成本高、能源消耗大。为此,人们试图通过制备均匀细小的LAS微粉来解决问题。所以,有必要对LAS系微晶玻璃析晶过程及掺杂稀土对其晶化影响进行研究。本论文以丙烯酰胺、N,N`-亚甲基双丙烯酰胺、硝酸铝、碳酸锂和正硅酸乙酯（TEOS）为原料,采用高分子网络凝胶法制备出了稀土掺杂的LAS微粉。利用傅立叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射分析（XRD）对三种稀土氧化物在不同热处理温度和不同掺杂量的样品进行了物质组成分析。结果表明:高分子网络凝胶法通过原位有机聚合形成离子分布均匀的湿凝胶。在其干燥过程中[SiO4]四面体单元和[AlO4]四面体单元同时生成,表现出了与熔融法等其他制备方法不同的晶化方式。掺杂Eu₂O₃、Gd₂O₃、Er₂O₃后,LAS微粉主晶相和析晶顺序没有改变,但β-锂辉石的析晶量增大,即β-锂辉石的析晶温度降低。LAS系微粉随热处理温度升高,在700℃开始有六方晶系的β-石英固溶体析出,800℃时有部分β-锂辉石特征峰出现,900℃时主晶相转变为四方晶系的β-锂辉石固溶体。同时,红外光谱分析结果显示:掺杂量在0².0mol%范围内,稀土氧化物并未进入LAS结构网络内,而只是作为网络修饰体,使Si-O-Al等键长、键角发生改变,来影响晶化过程。对高分子网络凝胶法制备LAS微粉而言,掺杂Eu₂O₃、Gd₂O₃、Er₂O₃三种稀土氧化物后,Gd₂O₃对抑制β-石英固溶体相和促进β-锂辉石相的影响程度最大。